新規ポーラス充填剤創成によるＣＨＮ分析の長期安定・高精度化

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研究目的有機化合物中の炭素、水素、窒素含有量の測定は、試料を高温(約1000℃)炉中で完全燃焼してガス化し、熱伝導度検出器に導入し定量化している。その際フッ素を含有する分析試料を高温で燃焼させるとフッ化水素ガスが発生するが、このフッ化水素ガスは燃焼管や検出器など装置を著しく劣化させ、測定精度を大幅に低下させる原因となっている。本研究の目的はゾルーゲル法を用いて、高温においても長期間安定で反応表面積が大きく除去効率に優れた多孔質フッ素除去充填剤を開発することである。これにより測定装置の劣化を長期間抑え、CHN分析の安定性ならびに分析精度の著しい向上が期待できる。研究方法シリカゲルの多孔性と高温時での安定性、酸化カルシウムのフッ素との親和性をうまく融合して利用する事を目的に、ガラスの低温合成法であるゾルーゲル法を用いてシリカ骨格中に酸化カルシウムを均一に分散担持させた多孔質フッ素除去充填剤の開発を目指す。①原料の混合 : テトラエトキシシラン溶液に、カルシウム塩、有機物(DMF、PEG他)等を相分離することなく混合させ、カルシウム塩を均一に分散させた湿潤ゲルを作製する。②乾燥と熱処理 : 湿潤ゲルを恒温槽で乾燥の後、電気炉で熱処理し有機物の除去による多孔質化ならびにシリカゲル中に酸化カルシウムを均一に担持させたシリカゲルを作製する。③充填剤の評価 : CHN分析装置に充填し、フッ素含有有機化合物の分析を行う。研究成果原料の混合順序をうまく工夫する事で、テトラエトキシシラン溶液にカルシウム塩等を相分離することなく均一に混合する事ができ、透明なバルクゲルを作製する事ができた。熱処理時に少し砕けてしまったが、12mesh程度と充填剤としては十分な大きさの物が得られた。この得られたフッ素除去充填剤をCHN分析装置に充填し分析を行った所、フッ素を高濃度に含有するTeflon(F=75.98%)分析においても、そのフッ素除去能力の発揮により、良好なCHN分析結果を得る事ができた。