超高圧電顕とイメージングプレートを用いた析出相，介在物の精密構造解析法の開発

本研究は、優れた透過能と分解能をもつ超高圧電子顕微鏡とイメージングプレートを用いて撮影された高精度の電子顕微鏡画像から、析出物、介在物の相同定やそれらと母相の界面の解析を行うことを目的としている。 本年度は、析出強化型合金として用いられているNi基合金のインコネル718の析出物/母相界面の観察を中心に研究を行い、以下の成果を得た。1.電子顕微鏡用薄膜試料の作製Ni基合金のインコネル718は耐食性に優れているので、イオンミリングを用いた薄膜試料の作製を試みた。 機械研磨により80μmまで薄片化した後に、ディンプルグラインダーを用いて30〜40μmまで研磨後、イオン研磨を行った。 イオンビームを加速電圧 5kV、入射角度20°で24時間照射し、その後12.5°で3時間照射を行い、観察用試料を得ることに成功した。2.電子顕微鏡による高分解能像の観察上記の方法を用いて作製されたインコネル718の薄片試料を東北大学に設置されている超高圧電子顕微鏡(JEM-ARM1250)を用いて観察した。 観察は、析出相のLaves相と母相界面付近を中心に行った。 板状の形態を示すLaves相と母相の界面はステップ状の構造を示し,この界面を挟んでLaves相の(004)と母相の(111)が平行になっていることが明らかになった。さらに,l123Kで時効された試料中の界面にも同様のステップ状の構造が観察されたが,ステップ間の距離は1073Kで時効された場合に比べて短かくなっており,時効温度がステップの形態に影響を及ぼしていることが明らかになった。

本研究は、優れた透過能と分解能をもつ超高圧電子顕微鏡とイメージングプレートを用いて撮影された高精度の電子顕微鏡画像から、析出物、介在物の相同定やそれらと母相の界面の解析を行うことを目的としている。 本年度は、析出強化型合金として用いられているNi基合金のインコネル718の析出物/母相界面の観察を中心に研究を行い、以下の成果を得た。1.電子顕微鏡用薄膜試料の作製Ni基合金のインコネル718は耐食性に優れているので、イオンミリングを用いた薄膜試料の作製を試みた。 機械研磨により80μmまで薄片化した後に、ディンプルグラインダーを用いて30〜40μmまで研磨後、イオン研磨を行った。 イオンビームを加速電圧 5kV、入射角度20°で24時間照射し、その後12.5°で3時間照射を行い、観察用試料を得ることに成功した。2.電子顕微鏡による高分解能像の観察上記の方法を用いて作製されたインコネル718の薄片試料を東北大学に設置されている超高圧電子顕微鏡(JEM-ARM1250)を用いて観察した。 観察は、析出相のLaves相と母相界面付近を中心に行った。 板状の形態を示すLaves相と母相の界面はステップ状の構造を示し,この界面を挟んでLaves相の(004)と母相の(111)が平行になっていることが明らかになった。さらに,l123Kで時効された試料中の界面にも同様のステップ状の構造が観察されたが,ステップ間の距離は1073Kで時効された場合に比べて短かくなっており,時効温度がステップの形態に影響を及ぼしていることが明らかになった。