回折学的手法によるC_<60>-C_<70>2元系化合物の解析

使用衍射技术分析 C_<60> -C_<70> 二元化合物

• 批准号: 11750568
• 负责人: 高橋 裕
• 金额: $ 1.41万
• 依托单位: Mie University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1999
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1999 至 2000
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-11750568/
• 关键词: フラーレン; 全率固溶; 固溶限; 結晶構造; 溶媒化合物; X線回折; 電子顕微鏡観察; ファンデアワールス化合物; 格子定数

C60とC70はともに炭素の篭型構造分子であり、化学的性質も似ているため、相図的には全率固溶であると考えられる。ところが、寸法が約6%程度異なるため、サイズ効果により2相分離してもおかしくない。実験的には、全率固溶および相分離のいずれの報告もなされ、なぜこの食い違いが起こるのかについて詳細が不明のままである。本研究では溶剤に溶かしたC60およびC70を所定の比で混合し、溶媒を蒸発させることにより混合粉を得て、真空熱処理を施す方式によりC60-C70の2元系試料を作製した。相関係をX線回折および透過電子顕微鏡観察により調べた。すでに昨年の研究において、溶剤をトルエンとした場合には、組成比x=0.25〜0.95の領域でC60固溶体とC70固溶体の2相共存であることを示した。同様にベンゼンにおいても2相共存であったが、得られた試料の結晶性がトルエンに較べて著しく悪く、溶媒の種類に依存することが示唆された。そこで本年は、ヘキサンからノナンまでのアルカン系の溶剤から試料を作製し、調査を行った。(1)C60およびC70のいずれの場合においても、直接的にフラーレンが晶出するのではなく、まず溶媒化合物が形成され、それを200℃程度で熱処理すると、フラーレンのみの混合物が得られる。(2)その溶媒化合物の結晶構造においては、解析しきれなかったものもあるが、3種類の同定に成功した。これらはすべて正方形の2次元格子の積層で理解される。(3)熱処理により得られたフラーレン混合物は2相共存型であったが、結晶性は非常に悪い。

C60 and C70 have carbon structure, chemical properties and solid solution. The difference between the two phases is about 6%. In the case of solid phase separation, it is necessary to report the details of solid phase separation. In this study, C60-C70 binary system samples were prepared by dissolving C60-C70 in a certain ratio, mixing, solvent evaporation, mixing powder, vacuum heat treatment. X-ray diffraction and electron microscopy In the last year's research, the two phases of C60 solid solution and C70 solid solution coexist in the region of x=0.25 ~ 0.95. 2-phase co-existence in the same solvent. The crystallinity of the sample depends on the solvent. This year, we will conduct research on the preparation and investigation of solvent samples from various systems. (1) In the case of C60 and C70 in the middle, the solvent compound is directly crystallized, the solvent compound is formed, and the mixture is obtained by heat treatment at about 200℃. (2)The crystal structure of the solvent compound was analyzed successfully. The square and two-dimensional lattice layers are understood. (3)Heat treatment results in a mixture of 2-phase blue-shift type and crystalline type.

项目成果

Yutaka TAKAHASHI: "High-resolution Electron Microscopy of Crystal Defects in C70-toluene Solvate"Journal of Electron Microscopy. 49(6). 719-727 (2000)

Yutaka TAKAHASHI：“C70-甲苯溶剂化物中晶体缺陷的高分辨率电子显微镜”电子显微镜杂志。