環状アミンとスピロ環を特徴とする新規貝毒成分アザスピロ酸に関する研究

以环胺和螺环为特征的新型贝类毒物氮杂螺酸的研究

• 批准号: 11760084
• 负责人: 佐竹 真幸
• 金额: $ 1.47万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1999
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1999 至 2000
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-11760084/
• 关键词: アザスピロ酸; アザスピロ酸中毒; LC; MS; ムラサキイガイ; ヨーロッパ; アイルランド

1995年アイルランド北西岸キラリー湾および1997年アイルランドのアランモア島で発生した食中毒事件に関連した毒化ムラサキイガイから主要原因物質アザスピロ酸およびその類縁体アザスピロ酸2〜5の4成分を単離した。昨年度、有毒成分の構造決定に成功しているので、本年度は、貝毒被害防止に向けて、微量検出法の開発を目指した。アザスピロ酸は、エレクトロスプレーイオン化法でイオン化しやすい環状アミンを分子内に有することを利用して、エレクトロスプレー質量分析装置と高速液体クロマトグラフィーを組み合わせた、LC/MS法による微量検出法を検討した。カラムにcapcellpakのセミミクロカラムを用い、溶媒は、0.1%酢酸含有70%MeOHで行った。アザスピロ酸は、200 pgから30 ngの範囲で良い直線性を示した。前処理は、試料のメタノール抽出物をクロロホルム・水分配後、Sep pak Diolカラムによりクリーンアップし、分析に供した。この方法を用いて、ヨーロッパ各地の貝の分析を行ったところ、ノルウェーおよびスコットランドのムラサキイガイからアザスピロ酸が検出され、アザスピロ酸による貝の汚染がヨーロッパ全域に拡大しつつあることが明らかとなった。

In 1995 and 1997, there was a food poisoning incident in the West Bank. The main cause of the poisoning was the separation of 4 components of acid 2 ~ 5. Last year, the structural determination of toxic components was successful, and this year, the development of micro-detection methods for shellfish poisoning prevention was pointed out. A microanalysis method is discussed for the determination of trace amounts. Capcellpak is used in a solvent containing 0.1% acetic acid and 70% MeOH. A good linearity is shown in the range from 200 pg to 30 ng. Pretreatment, sample extraction, water distribution, Seppak Diol selection, analysis This method is applied to the analysis of shellfish from all over the world. It is also used to analyze shellfish from all over the world.

项目成果

Katsuya Ofuji: "Two Analogs of Azaspiracid Isolated from Mussels, Mytilus edulis, Involved in Human Intoxication in Ireland"Natural Toxins. 7. 99-102 (1999)

Katsuya Ofuji：“从贻贝、贻贝中分离出的阿扎螺酸的两种类似物，参与了爱尔兰的人类中毒”天然毒素。

Masayuki Satake: "Development of a method for the identification of azaspiracid in shellfish by liquid chromatography-tandem mass spectrometry."Journal of Chromatograpy A. 871. 13-21 (2000)

Masayuki Satake：“开发一种通过液相色谱-串联质谱法鉴定贝类中氮杂螺酸的方法。”Journal of Chromatograpy A. 871. 13-21 (2000)

Masayuki Satake: "Structures of Azaspiracid Analogs, Azaspiracid-4 and Azaspiracid-5, Causative Toxins of Azaspiracid Poisoning in Europe"Bioscience Biotechnology Biochemistry.

Masayuki Satake：“阿扎螺酸类似物、阿扎螺酸-4 和阿扎螺酸-5 的结构，欧洲阿扎螺酸中毒的致病毒素”生物科学生物技术生物化学。

佐竹 真幸: "下痢を主徴とする新しい貝毒アザスピロ酸中毒の発生"化学と生物. 38. 79-81 (2000)

Masayuki Satake：“以腹泻为主要症状的新型贝类毒物氮杂螺酸中毒的爆发”，《化学与生物学》38. 79-81 (2000)。