高温融液中における拡散係数のその場測定法

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高温金属・半導体溶液中の拡散係数は、あらゆる液相プロセスにおいて重要である。しかし、密度対流や融液冷却・凝固時における組成分布の擾乱等の問題があり、その測定は非常に困難であった。本研究の目的は、「蛍光X線を用いた高温融液中の組成分布その場測定技術」を開発し、冷却を伴わない新しい高精度拡散係数測定法を確立することにあった。本研究では、次の3つを行った。(1)最初に、蛍光X線により坩堝中にある溶液組成測定法の確立を行った。本手法では、X線を透過する材料で試料ホルダーを作製することで、容器内の組成分析を可能にした。精度・有用性の確認のため、実際に、本手法を用いてGa融液中の平衡Zn組成のその場測定を行い、GaZn二元状態図の液相線と比較した。その結果、状態図の液相線をよく再現することに成功した。(2)次に、Fickの第一法則に基づく新しい相互拡散係数測定法の確立した。従来法では、拡散対の実験より得た組成分布をFickの第二法則で解析し求められたが、本手法では拡散実験中にある位置の組成変化を、先に確立したその場測定法で測定することで、拡散流束を実測し、Fickの第一法則を用いて拡散係数を求める。この方法では固化過程が必要ないため、従来法で問題となった凝固時の組成分布の擾乱の影響がなく、高精度測定が期待できる。本研究では、本手法をGaZn系、GaGe系に適用し拡散係数測定を行った。(3)さらに、先のその場測定法を用いて、溶液組成を走査することで溶液内の組成分布その場測定法を確立した。本手法を用いて、対流抑制セル内でGaZn溶液へのZnの溶解過程、また溶液からの析出過程における溶液内の組成分布の時間変化の測定を行った。その結果、拡散により組成分布が変化し、定常状態へ達する過程の測定に成功した。また、温度分布その場測定と組み合わせ、溶解・析出過程における過飽和測定にも成功した。