磁性を有するミクロンサイズの単分散高分子微粒子の創製

利用磁性创建微米级单分散聚合物颗粒

• 批准号: 13875184
• 负责人: 大久保 政芳
• 金额: $ 1.41万
• 依托单位: Kobe University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 2001
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2001 至 2002
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-13875184/
• 关键词: 高分子微粒子; ミクロンサイズ; 単分散; 磁性; カプセル化; 中空構造; ペンタカルボニル鉄; 表面官能基; 動的膨潤法; 複合

本研究では申請者らが既に合成に成功しているミクロンサイズで単分散な中空高分子微粒子合成技術をもとに,磁性体が強固な高分子でカプセル化され,かつ単分散であるという磁性体含有機能性複合微粒子の合成方法を確立することを目指している。昨年度は,申請者らが独自に提起している動的膨潤法(DSM)と呼称する新規なモノマー吸収法を用いてミクロンサイズの単分散滴を作製し,そのシード重合を行うことにより得られるミクロンサイズの単分散中空高分子微粒子を用い,ペンタカルボニル鉄を中空部に含有させて200℃で熱処理を行うことにより,磁性粒子の合成を支持する結果が得られている。本年度は,得られた磁性を有する複合粒子の詳細な解析を行った。具体的には内部異相構造の解明には超薄切片を作製し,電子顕微鏡を用いて観察した結果,すべての粒子の中空粒子内壁に処理前には観察されなかったコントラストの高い部分が観察され,X線回折及びX線マイクロアナライザーによる元素分析の結果,磁性体であるFe_3O_4であることがわかった。さらに熱重量分析の結果より,粒子重量の49%を占める量の磁性体を含有していることが明らかになった。また,得られた磁性粒子表面にが多量の残存ビニル基を有していることを利用し,濃硫酸で処理することにより粒子表面に硫酸基を導入することを検討した。その結果,X線光電子分光法,及び等温滴定型熱量計により硫酸基が粒子表面上に0.7μmol/m^2と高効率に導入されていることを明らかにした。

This study aims to establish a synthetic method for magnetic materials containing functional composite particles by establishing a synthetic technology for magnetic materials containing solid polymer particles and dispersed hollow polymer particles. Last year, the applicant independently proposed the new method of swelling (DSM) and called for the absorption method to be used for the preparation of single dispersed droplets, and the coincidence of the two methods was carried out. The hollow polymer particles were used in the hollow part of the iron containing heat treatment at 200℃. The synthesis of magnetic particles is supported by the results obtained. This year, we got a detailed analysis of magnetic composite particles. Specific results of ultra-thin section analysis of internal heterostructure, electron microscopy, X-ray reflection and elemental analysis of Fe_3O_4 particles before treatment. As a result of thermogravimetric analysis, 49% of the particle weight is contained in the magnetic material. There is a large amount of residual sulfuric acid on the surface of the magnetic particles. X-ray photoelectron spectroscopy and isothermal titration calorimetry were used to determine the concentration of sulfuric acid groups on the surface of particles at 0.7μmol/m2 and the concentration of sulfuric acid groups on the surface of particles at high efficiency.

项目成果

M.Okubo, H.Minami, T.Komiura: "Preparation of micron-sized, monodisperse, magnetic polymer particles"J. Appl. Polym. Sci.. 88(2). 428-433 (2003)

M.Okubo、H.Minami、T.Komiura：“微米级、单分散、磁性聚合物颗粒的制备”J。