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熱走査型顕微鏡法の基礎と高分子の構造形成への応用

热扫描显微镜基础及其在聚合物结构形成中的应用

基本信息

批准号：
14654074
负责人：
宮本嘉久
金额：
$ 2.18万
依托单位：
Kyoto University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Exploratory Research
财政年份：
2002
资助国家：
日本
起止时间：
2002 至 2004
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-14654074/
关键词：
走査熱顕微鏡ガラス転移高分子結晶化クレイズ変形

项目摘要

前年度に引き続きポリエチレンテレフタレート(PET)およびアタクチックポリスチレン(aPS)の冷延伸過程におけるクレイズの生成とネック変形という2つの塑性変形による変形領域およびその近傍での熱的・粘弾性的性質を原子間力顕微鏡(AFM)、白金抵抗型走査熱顕微鏡(SThM)により調べた。動的粘弾性測定により通常のT_gよりも低温の領域に新たな緩和モードが現れることを、AFM、SThMによる観測により、クレイズにおけるガラス転移点が局所的に低温側へ移動することを見いだした。X線小角散乱によりクレイズを含む試料の温度変化を測定し、新たに見出した緩和温度域で散乱強度の減少を確認した。種々のクレイズ生成条件において局所的な構造変化と熱特性との関係を調べ、ガラス転移点の低下はクレイズ密度が小さいほど大きくなること、またクレイズからの距離とガラス転移点の変化の関係から、クレイズ近傍では、クレイズに近づくにつれてガラス転移点が徐々に低下していく傾向を確認した。これは分子鎖の易動度の緩和域における増加のためクレイズ部のヒーリングが生じ、ボイドによる散乱が減少したものと考えられる。クレイズ生成を伴う塑性変形の場合、動的粘弾性測定により通常のガラス転移点よりも低温の領域に新たな緩和モードが現れること見出し、AFM、SThMによる観測により、クレイズにおけるガラス転移点が局所的に低温側へ移動することを確認した。これらの解釈はX線小角散乱、熱的・粘弾性的測定の結果を矛盾なく説明するものである。

In the past year, the formation and transformation of PET (PET) and aPS (aPS) during cold elongation were investigated by atomic force microscopy (AFM) and platinum resistance thermal microscopy (SThM). Dynamic viscosity measurement: normal T_g, low temperature, low X-ray small angle scattering, including sample temperature change measurement, new detection, moderate temperature range, scattering intensity reduction confirmation The relationship between structural transformation and thermal characteristics of the species and the conditions for the formation of the species is adjusted, and the density of the shift point is reduced from small to large. The distance between the shift point and the transformation relationship between the shift point is confirmed. The ease of movement of the molecular lock increases and decreases. In the case of plastic deformation, dynamic viscosity measurement is carried out to confirm the normal temperature shift point and the new temperature shift point in the low temperature field. The results of X-ray small angle scattering, thermal and viscous measurement are contradictory.