低温プラズマ・水素還元法による高純度チタン粉末製造プロセスの研究

低温等离子体/氢还原法高纯钛粉制造工艺研究

• 批准号: 15656188
• 负责人: 井口 泰孝
• 金额: $ 2.05万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 2003
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2003 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-15656188/
• 关键词: チタン製錬; 低温プラズマ; 水素還元法; 高純度化; 四塩化チタン; クロール法; 連続プロセス; 省エネルギープロセス

これまでSiF_4を原料とした太陽電池用シリコン粉末製造に使用されていた同軸マグネトロン型プラズマ処理法を応用して、クロール法と同じ原料の液体TiCl_4からのチタン製造プロセスの検討を行い、以下の結果を得た。1.原料としてはTiCl_4の液体を用いるので、同軸マグネトロン型プラズマ処理装置のガス導入系を改良して液体原料を保持する容器を据え付けると共に、その蒸気をチャンバー内に搬送することができるようにした。2.TiCl_4気化温度100〜150℃、水素流量80sccm、チャンバー圧力4Torr、RF入射電力1.5〜2kW、反射電力0.1KWとした合成条件下における2時間の反応により約20〜30%の収率で、主にTiCl_3粉末が得られた。TiCl_3は大気中の水蒸気の反応によりTicl_3・6H_2Oとして存在していた。また、一部TiO_xの存在もX線回折により確認された。3.TiO_xの存在は、チタン金属粉末が大気中の酸素または水蒸気と反応して形成されたものと予想される。従って、原理的には、低温プラズマを利用した本方法によりTiCl_4(1)から金属チタンの製造は可能と思われる。Ticl_4の還元を十分進行させ、金属チタンの収率を向上させるためには、(i)水素ガスの供給量(分圧)を向上させる、(ii)チャンバー中の反応領域の体積を増加させるなどの対応が有効と考えられる。

The raw material of これまでSiF_4を is としたシリコン powder for solar cells. It is manufactured using されていた coaxial マグネトロン type プラズマ treatment method The following results were obtained using the liquid TiCl_4 liquid TiCl_4 produced by the same raw material as the クロール method. 1. Improvement of the introduction system of the raw material としてTiCl_4 liquid using いるので and the coaxial マグネトロン type プラズマ processing device The liquid raw materials are kept in containers and transported in accordance with the regulations of the container and the steamer in the container. 2.TiCl_4 deionization temperature 100~150℃, hydrogen flow rate 80sccm, pressure 4Torr, RF incident power 1.5~2kW , The reflection power is 0.1KW and the yield is about 20~30% under the synthesis conditions of 2 times, and the main TiCl_3 powder is obtained. TiCl_3・6H_2O is the same as the water evaporated in the large water.また、The existence of TiO_x is confirmed by X-ray turning back された. 3. The existence of TiO_x, the acid element in the large metal powder, the water evaporation, the reaction of the reaction, the formation of the acid, and the formation of the acid.従って, principle of には, low-temperature プラズマを using this method によりTiCl_4(1)からmetal チタンのは is possible and と思われる. Ticl_4's recovery rate is very high, metal recovery rate is up, (i) hydrogen supply amount ( Part pressure)をUpさせる, (ii)チャンバー中のreflection areaのvolumeをincreaseさせるなどの対応がeffectiveと考えられる.

项目成果

T.Narushima: "Nitridation of Titanium-Tin Alloys during Heating in Air"Proc. of the 10th World Conference on Titanium. (Printing). (2004)

T.Narushima：“在空气中加热期间钛锡合金的氮化”Proc。