低温プラズマ・水素還元法による高純度チタン粉末製造プロセスの研究

これまでSiF_4を原料とした太陽電池用シリコン粉末製造に使用されていた同軸マグネトロン型プラズマ処理法を応用して、クロール法と同じ原料の液体TiCl_4からのチタン製造プロセスの検討を行い、以下の結果を得た。1.原料としてはTiCl_4の液体を用いるので、同軸マグネトロン型プラズマ処理装置のガス導入系を改良して液体原料を保持する容器を据え付けると共に、その蒸気をチャンバー内に搬送することができるようにした。2.TiCl_4気化温度100〜150℃、水素流量80sccm、チャンバー圧力4Torr、RF入射電力1.5〜2kW、反射電力0.1KWとした合成条件下における2時間の反応により約20〜30%の収率で、主にTiCl_3粉末が得られた。TiCl_3は大気中の水蒸気の反応によりTicl_3・6H_2Oとして存在していた。また、一部TiO_xの存在もX線回折により確認された。3.TiO_xの存在は、チタン金属粉末が大気中の酸素または水蒸気と反応して形成されたものと予想される。従って、原理的には、低温プラズマを利用した本方法によりTiCl_4(1)から金属チタンの製造は可能と思われる。Ticl_4の還元を十分進行させ、金属チタンの収率を向上させるためには、(i)水素ガスの供給量(分圧)を向上させる、(ii)チャンバー中の反応領域の体積を増加させるなどの対応が有効と考えられる。

これまでSiF_4を原料とした太陽電池用シリコン粉末製造に使用されていた同軸マグネトロン型プラズマ処理法を応用して、クロール法と同じ原料の液体TiCl_4からのチタン製造プロセスの検討を行い、以下の結果を得た。1.原料としてはTiCl_4の液体を用いるので、同軸マグネトロン型プラズマ処理装置のガス導入系を改良して液体原料を保持する容器を据え付けると共に、その蒸気をチャンバー内に搬送することができるようにした。2.TiCl_4気化温度100〜150℃、水素流量80sccm、チャンバー圧力4Torr、RF入射電力1.5〜2kW、反射電力0.1KWとした合成条件下における2時間の反応により約20〜30%の収率で、主にTiCl_3粉末が得られた。TiCl_3は大気中の水蒸気の反応によりTicl_3・6H_2Oとして存在していた。また、一部TiO_xの存在もX線回折により確認された。3.TiO_xの存在は、チタン金属粉末が大気中の酸素または水蒸気と反応して形成されたものと予想される。従って、原理的には、低温プラズマを利用した本方法によりTiCl_4(1)から金属チタンの製造は可能と思われる。Ticl_4の還元を十分進行させ、金属チタンの収率を向上させるためには、(i)水素ガスの供給量(分圧)を向上させる、(ii)チャンバー中の反応領域の体積を増加させるなどの対応が有効と考えられる。