光制御型ゾルーゲル反応と超低温結晶化による有機/無機ナノハイブリッド材料の開発

光控溶胶凝胶反应和超低温结晶开发有机/无机纳米杂化材料

• 批准号: 17651064
• 负责人: 谷口 貴志
• 金额: $ 2.18万
• 依托单位: Yamagata University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 2005
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2005 至 2006
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-17651064/
• 关键词: 光硬化性樹脂; 酸化チタン; ゾル-ゲル法; ナノハイブリッド

光硬化性エポキシアクリレート(EPACR)とテトラチタニウムイソプロポキシド(TTIP)を用いて、透明で高屈折率なEPACR/TiO_2ナノハイブリッド材料の開発を行った。TiO_2の合成はエタノール中で行い、水・塩酸の量を制御して、一次粒子径が10nm以下の超微粒子を安定に分散させた。その後、硬化前のEPACRオリゴマー中へ分散させた。この際、TiO_2粒子表面にEPACRがグラフトすることでTiO_2粒子の凝集を防ぎ、分散安定性を向上させることに成功した。TiO_2粒子とEPACRの化学結合はFT-IR測定により確認した。前年度では、TTIPとEPACRが至る所で反応してしまったため流動性は失われたが、ある程度TTIPからTiO_2へ変化させることで、反応性を抑制し、TiO_2を24vol%程度まで充填しても、流動性を保持することができた。ハイブリッドフィルムの光学特性として、光透過率は550nm以下の波長領域ではTiO_2の充填率の増加に伴い低下する傾向が見られたが、550nm以上ではEPACR単体と同等の透過率(90%程度)を有しており、ハイブリッドフィルムの外観は黄〜橙色透明であった。屈折率はTiO_2の充填率の増加に伴い、線形的に増加していく傾向が得られた。マトリックスの粘度コントロールでTiO_2の分散制御を行うため、複合化直後、2週間後、4週間後に光硬化させたハイブリッドフィルムの光透過率を測定したところ、ほとんど変化しておらず、TiO_2粒子は硬化前のオリゴマー中で安定に分散していると考えられる。今後、この手法が様々な硬化性樹脂と無機粒子のナノハイブリッド材料の開発に役立つと思われる。

The development of photohardenable EPACR/TiO_2 composite materials with high refractive index and transparency. The synthesis of TiO_2 particles was studied. The amount of water and sulfuric acid was controlled. The ultrafine particles with primary particle size less than 10nm were dispersed stably. After curing, before curing, the EPACR will be dispersed. At the same time, the EPACR on the surface of TiO_2 particles has been successfully improved, and the aggregation and dispersion stability of TiO_2 particles have been improved. Chemical binding of TiO_2 particles with EPACR was confirmed by FT-IR measurements. In the past year, TTIP and EPACR have been reduced to the extent that TTIP and TiO_2 have been reduced to 24 vol %, filling and maintaining liquidity. The optical properties of the TiO_2 complex are characterized by an increase in the filling ratio of TiO_2 and a decrease in the optical transmittance in the wavelength range below 550nm, and an increase in the optical transmittance in the wavelength range above 550nm and an equivalent transmittance (approximately 90%) in the EPACR complex. The refractive index of TiO_2 increases with the increase of the filling ratio of TiO_2. The viscosity of TiO_2 particles was measured before curing, after curing, after 2 weeks and after 4 weeks. The light transmittance of TiO_2 particles was measured before curing. In the future, this method is different from the development of hardenable resin and inorganic particles.