昇華NMR法の開発

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現在、低分子系有機デバイスの作製には真空蒸着法が用いられている。本研究では、その真空蒸着の過程で、昇華状態にある分子が実際にどのような形で飛んでいるのかを明らかにするための基礎研究として、昇華NMR法の開発を試みた。前年度の結果に基づき、さらに改良を重ねた結果、長さ30mm、直径2.5mmの石英ガラス管を用いてNMR装置中で試料管全体を加熱できるようになった。なお、この測定には、研究代表者と同じ所属部局である京都大学化学研究所の中原勝教授、松林伸幸准教授の研究室の500MHz NMR装置を使わせて頂いた。まず、モデルケースとして、アダマンタン(ADM)10mgを減圧下でガラス管に封入し、300℃で昇華^1H NMR測定を行ったところ、昇華状態にあるADMのシグナルを明確に検出することができた。ナフタレン(NP)に対しても、ADMと同様、昇華NMRシグナルが明確に観測できた(試料量:5mg,測定温度:350℃)。これらの結果に基づき、有機ELで極めて頻繁に用いられている発光性電子輸送材料であるAlq_3の測定を行った。その結果、試料量10mg、測定温度450℃で昇華Alq_3に由来する共鳴線を明確に観測することに成功した。また、これらすべての試料に対して2-3ppm高磁場に凝集相のシグナルが観測された。このことは、本測定から昇華-蒸着プロセスにおけるダイナミクスの解析が可能であることを示している。ただし、溶液NMRと比較すると、その分解能は100MHz以下の装置に相当する分解能しか得られていない。この点に関しては、今後さらに検討を要する。しかし、本実験から、モデル系のみならず実際の有機EL材料に対しても、その昇華状態のNMR検出が可能であることが示された。今後、分解能が向上すれば、これから益々発展すると期待される有機デバイス作製の高効率化に大きく寄与することになると期待される。