多結晶試料中の特定粒界に沿った拡散係数の新規決定法の構築

建立一种确定多晶样品中沿特定晶界扩散系数的新方法

• 批准号: 17656202
• 负责人: 山崎 仁丈
• 金额: $ 2.24万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 2005
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2005 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-17656202/
• 关键词: 多結晶試料; 粒界拡散; マスキング; 放射性トレーサー; スパッタマイクロセクショニング; EBSPによる局所方位解析

近年、火力発電所や原子力発電所において材料の破損に伴う事故が頻発している。応力腐食割れが主な原因であり、これは高温においてステンレス鋼中のクロムが粒界に沿って拡散してクロム欠乏層が形成するために起きる。このようにステンレス鋼中のクロムの粒界拡散係数は材料の信頼性評価に重要なパラメータである。粒界拡散係数は粒界性格によって10倍以上異なることが純銀、純金および純銅などのバイクリスタルを用いた粒界拡散実験から知られているが、構造材料として実用上重要な鉄やステンレスにおいては粒界拡散係数の粒界性格依存性は全く得られていない。この情報を得るにはバイクリスタル試料が不可欠であるが、多結晶中に存在するすべての粒界傾角に対応したバイクリスタルを作製することは困難である。多結晶試料における粒界拡散係数の粒界傾角依存性などの詳細な情報が発電プラント材料の信頼性向上のために必要不可欠であり、新たな手法が求められている。本研究の目的は、半導体分野で用いられているマスキング技術を拡散試料に適用し、多結晶試料中の特定の粒界に沿う拡散係数の決定法を新たに構築することである。用いた多結晶試料は純Agおよび純Cuである。試料はあらかじめ結晶粒粗大化熱処理を行い、拡散熱処理中に粒界が移動しないようにした。多結晶試料において着目する特定粒界は光学顕微鏡観察およびEBSPによる局所方位解析を用いて決定した。放射性同位元素^<57>Coを多結晶試料にめっき後、拡散熱処理を施した。多結晶試料の特定粒界以外をマスキングし、イオンビームスパッタマイクロセクショニングを行った。自動測定装置を試作することによって測定時間を大幅に増加させることが可能になった。マスキングによって単位時間あたりの^<57>Coの放射能強度は減少したが、自動測定装置を用いて長時間測定を行うことによってマスキングによる放射能強度の減少分を補うことができた。この結果、多結晶Cu試料中の特定粒界に沿った拡散係数を決定することが可能になった。

In recent years, there have been frequent accidents caused by material damage in thermal power generation and atomic power generation. The main cause of corrosion is the formation of a thin layer along the grain boundary at high temperatures. The dispersion coefficient of the grain in steel is important for the reliability evaluation of materials. The dispersion coefficient of grain is more than 10 times different from that of pure silver and pure copper. The dispersion coefficient of grain is more than 10 times different from that of pure silver and pure copper. This information is difficult to obtain and control in the presence of multiple crystals. The dependence of grain dispersion coefficient on grain inclination of polycrystalline sample is discussed in detail. The reliability of polycrystalline sample material is discussed in detail. The purpose of this study is to construct a new method for determining the dispersion coefficient along specific grain boundaries in polycrystalline samples. Pure Ag and pure Cu are used as polycrystalline samples. The grain boundary of the sample moves during the heat treatment and the dispersion heat treatment. The orientation of the crystal sample is determined by optical microscopy and EBSP. Radioactive isoelement <57>Co polycrystalline sample after heat treatment The crystal sample is divided into two parts: one part is crystal sample, the other part is crystal sample Automatic measurement of time The <57>radioactive energy intensity of Co in a single unit time is reduced during the maintenance period, and the automatic measuring device is used to make long-term measurements. This makes up for the reduction in radioactive energy intensity during the maintenance period. As a result, the dispersion coefficient along the specific grain boundary in the polycrystalline Cu sample can be determined.