ナノ金属酸化物粒子のノンストイキオメトリー測定方法の開発

ナノ酸化物を一定の雰囲気のもと微重量変化を計測し続けると長時間経過後には粒成長をおこし,通常の酸素不定比量をもった状態になるはずである。このときに,別に粒成長挙動を測定しておけばその対比によってナノ酸化物の酸素不定比量を明らかに出来るはずである。本年度は,市販のCeO2ナノ粉末を用い,その粒成長挙動の観察,微重量変化の測定を時間の関数として行った。CeO_2ナノ粉末(粒径:7.4〜27.4nm)の粒成長挙動を明らかにするため大気中773K, 973K, 1173Kで所定時間か焼し,X線回折(XRD)を行い,Scherrerの式を用いて平均粒径を求めた。その結果,初期には時間に対して粒径は放物線的に増加し,その後ほぼ一定の値となった。1073K, Ar-1%O_2混合ガス雰囲気中において行った微重量変化測定においては,はじめ昇温ともに重量は減少した。1173K以上においては,1180Kを越えたあたりで再度重量減少が見られ,その後一定の値となった。はじめの重量減少はCeO_2に吸着していた水分の脱離,次の重量減少は購入した試料の作製方法に由来する何らかの物質の解離によるものと考えられる。表面変化に依存する酸素不定比量を測定するためには,試料の純度を上げ,作製方法に由来する物質を排除する必要があると言う結論に至った。

ナノ酸化物を一定の雰囲気のもと微重量変化を計測し続けると長時間経過後には粒成長をおこし,通常の酸素不定比量をもった状態になるはずである。このときに,別に粒成長挙動を測定しておけばその対比によってナノ酸化物の酸素不定比量を明らかに出来るはずである。本年度は,市販のCeO2ナノ粉末を用い,その粒成長挙動の観察,微重量変化の測定を時間の関数として行った。CeO_2ナノ粉末(粒径:7.4〜27.4nm)の粒成長挙動を明らかにするため大気中773K, 973K, 1173Kで所定時間か焼し,X線回折(XRD)を行い,Scherrerの式を用いて平均粒径を求めた。その結果,初期には時間に対して粒径は放物線的に増加し,その後ほぼ一定の値となった。1073K, Ar-1%O_2混合ガス雰囲気中において行った微重量変化測定においては,はじめ昇温ともに重量は減少した。1173K以上においては,1180Kを越えたあたりで再度重量減少が見られ,その後一定の値となった。はじめの重量減少はCeO_2に吸着していた水分の脱離,次の重量減少は購入した試料の作製方法に由来する何らかの物質の解離によるものと考えられる。表面変化に依存する酸素不定比量を測定するためには,試料の純度を上げ,作製方法に由来する物質を排除する必要があると言う結論に至った。