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結晶性高分子の固ー液臨界点に関する実験的応用研究

结晶聚合物固液临界点的实验与应用研究

基本信息

批准号：
04452288
负责人：
佐伯進
金额：
$ 2.75万
依托单位：
University of Fukui
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for General Scientific Research (B)
财政年份：
1992
资助国家：
日本
起止时间：
1992 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-04452288/
关键词：
固ー液臨界点結晶性高分子融解点状態方程式高圧

项目摘要

[研究成果の概要]本年度(最終年度)においては、超高圧反応装置(最大圧15,000気圧、温度300℃)の製作を完了し、装置の試運転、特に最大圧及び温度の到達のチェック、圧力漏れのチェック、および結晶性高分子の高圧熱処理用セルの設計製作を行なった。また高圧熱処理の温度ー圧力のプロセスの設定についても調べた。試料として、鎖状および分岐状ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレートなどを選び、それらのポリマーの状態方程式のデータをもとに、融点での結晶状態の比容V_<M,S>および非結晶状態の比容V_<M,L>の圧力依存性のデータからV_<M,S>=V_<M,L>となる温度と圧力を推定した(POLYMER,1992)。それによると鎖状および分技状ポリエチレンでは、V_<M,S>=V_<M,L>となる温度、圧力(固ー液臨界点)が計算上、見い出された。鎖状ポリエチレンでは、固ー液臨界点は400℃,14,400気圧にあり、分岐状ポリエチレンで200℃,3,300気圧となるが、ポリプロピレンでは、V_<M,L>/V_<M,S>=1.05(3,000気圧)が極小値となり、固ー液臨界点は見いだされなかった。[今後の研究展開]超高圧反応装置を用い、まず市販の結晶性高分子試料(分岐状ポリエチレン)を室温、一気圧状態から、定圧で温度をデータから予想される固ー液臨界温度T_<M,C>以上に上げ、その後定温下で圧力を固ー液臨界圧力P_<M,C>以上にし、定圧下で温度を室温まで下げ、室温下で圧力を一気圧まで下げ試料Aを得る。一方Aと逆回りのプロセスで試料Bを得る。また、一定温度T(T<T_<M,C>)での加圧結晶化試料(試料C)、及び一定圧力P(P<P_<M.C>)での降温結晶化試料(試料D)を得る。種種のプロセスで得られた結晶性高分子(試料A,B,C,D)の物性の違いを熱的(示差走査型熱量計)、力学的(引張試験機)、構造的(X線回折装置)に調査する。結晶性高分子のP-V-Tに関する実験データをデータベースをもとに収集し、それをもとにV_<M,S>、V_<M,L>をそれぞれ圧力の関数として求め、それからV_<M,S>=V_<M,L>となるP_<M,C>を推定する。また、融解圧力P_Mー融解温度T_Mの関係よりT_<M,C>を推定する

[Summary of research results] In this year (final year), the production of ultra-high pressure reactor (maximum pressure 15,000, temperature 300℃) was completed, the test operation of the device, the design and production of special maximum pressure and temperature, pressure leakage, and high pressure heat treatment for crystalline polymers were completed. The temperature and pressure of high pressure heat treatment are adjusted according to the setting method. The temperature and pressure dependence of the specific volume V_<M,S>= V_<M,L> of the crystalline state and the specific volume V_<M, S>=V_<M, L> of the amorphous state at the melting point are estimated (POLYMER,1992). V_<M,S>=V_<M,L>=V_ The critical point of solid and liquid is 400℃, 14,400 gas pressure. The critical point of solid and liquid is 200℃, 3,300 gas pressure. V_<M,L>/V_<M,S>=1.05(3,000 gas pressure). [Future research] Ultra-high pressure reactor is used to prepare commercially available crystalline polymer samples (heterogeneous) at room temperature, under one pressure, under constant pressure, under one pressure, and under one pressure. Sample A is obtained at room temperature, under one pressure, under constant pressure, and under one pressure. A and B are opposite. The crystallization sample under pressure (sample C) at a certain temperature T(T<T_<M,C>) and the crystallization sample under temperature (sample D) at a certain pressure P(P<P_<M.C>) were obtained. The physical properties of crystalline polymers (Samples A,B,C,D) were investigated by thermal (differential scanning calorimeter), mechanical (tensile tester), and structural (X-ray bending apparatus) investigations. P-V-T relationship between the two groups of crystalline polymers, V_<M,S>, V_<M, L> and P_<M,C>. The relationship between melting pressure P_M and melting temperature T_M is estimated.