昇温脱離法による窒化ケイ素粉体表面の評価

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窒化物セラミックスの原料粉末表面特性を昇温脱離(TPD)法を用いて評価した。また、既存のTPD装置を2000Kまでの測定が可能なように改良に取りかかった。TPDによる粉末表面の評価は、まず3種類の方法で製造された合計11種類の市販窒化ケイ素粉末を対象に行った。大気中で、窒化ケイ素粉末表面は酸化物または酸窒化物を形成する。そこで粉末表面の評価は、ケイ素の酸化物及び酸窒化物を標準試料としてTPDを行い、標準試料と市販窒化ケイ素粉末のTPDの結果を比較して行った。実験は、粉末からの脱離分子の種類を調査し、確認された脱離分子について室温から900Kまでの温度範囲でTPDを行った。TPDで得られたスペクトルをDFP法で波形分離し、分離前後のスペクトルの脱離分子数と活性点温度を求め、脱離挙動を数値で評価した。しかし、窒化ケイ素の粉末表面はSi-O系の複雑なアモルファス組成からなるため、各窒化ケイ素粉末表面をTPDスペクトルの違いで同定する事は出来たが、標準試料との一致を示すだけの再現性は得られなかった。そこで、窒化ケイ素同様付加価値性の高い窒化物である窒化アルミニウムについても、TPDによる原料粉末表面の評価を行った。粉末の評価は窒化ケイ素と同様の方法で、直接窒化法、CVD法及び還元窒化法で製造された市販粉末に対して、数種類のアルミニウム酸化物、α、γ、及びθ-Al_2O_3を標準試料として、TPDスペクトルの解析と比較を行った。その結果、水とアンモニアのTPDより還元窒化粉末は粉末表面全体がθ-Al_2O_3で覆われ、直接窒化粉末とCVD粉末は粉末表面が部分的にγ-Al_2O_3で覆われていると同定され、窒化ケイ素の場合と比較して極めて良い再現性を示した。また、窒化アルミニウム粉末表面のTPD実験後、装置は測定温度域を2000Kまで広げるために加熱炉をタングステン製のものに改造中である。