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マイクロ波加熱による金属ナノ微粒子の創製と粒径制御

通过微波加热创建金属纳米粒子并控制粒径

基本信息

批准号：
15651046
负责人：
辻正治
金额：
$ 2.11万
依托单位：
Kyushu University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Exploratory Research
财政年份：
2003
资助国家：
日本
起止时间：
2003 至 2005
项目状态：
已结题

项目摘要

本年度は、まずマイクロ波加熱による銀のナノロッド・ナノワイヤーの合成を試みた。銀のようなfcc構造の貴金属の一次元ナノ構造体を作製するには、核発生剤と保護安定剤が大きな影響を及ぼすことが、これまでの研究で判明している。今回保護安定剤として使用したpolyvinylpyrrolidone (PVP)は同じ添加量でも、平均分子量が36万のPVPを保護安定剤に用いた方がPVP(Mw=1,4万)の場合より一次元ナノ構造体の形成に有利であることがTEM観測から判明した。また一段階目で合成した一次元Agナノ構造体をテンプレートとして原料であるAgNO_3と再反応させることで、より伸長した一次元Agナノ構造体の調製を検討した。その結果、長軸方向の伸長に原料が優先的に消費されてアスペクト比の非常に高い一次元Agナノ構造体の生成可能なことがわかった。この伸長過程でロッド・ワイヤー以外の球形粒子を除去後に伸長反応を行なうことで、原料を効率的に使用でき、かつ更なる伸長が可能なことが判明した。実際に遠心分離によりロッド・ワイヤーの分離を試みた結果、分離1回目は一次元ナノ粒子の数密度が50%以下であったが、分離8回目は80%以上に向上した。昨年度までマイクロ波加熱を用いた金属ナノ材料の合成研究を行い、HAuCl_4をPVP存在下エチレングリコール中で加熱・還元すると金のナノ微結晶がわずか2,3分の加熱時間で迅速合成可能なことを見出した。本年度はこの微結晶を種微粒子として用いてAgNO_3を還元すると新規なコアシェル構造を有するAu/Ag複合ナノ微粒子が合成可能なことを見出した。マイクロ波加熱による還元は最初の金コア粒子の合成とそれに続く銀のシェル構造の合成の2段階で行った。結晶構造解析はTEM SAED, EDS分析により行った。三角形コアプレートからは逆三角形のシェル、8面体コアからはcubicシェル、10面体双晶からはロッド状シェル構造が選択的に生成することを見出した。このような構造が出現するのはPVPがAuでは{111}、Agでは{100}面へ選択的に吸着するためとして理解できた。

This year, we will try to synthesize silver by heating it with microwave. The study of the primary element structure of noble metals in silver and fcc structures has been carried out to determine the influence of nuclear generation and protection on stability. In the case of PVP(Mw= 1,40,000), which is used in the same amount and with an average molecular weight of 360,000, the formation of a secondary structure is advantageous. The first step is to synthesize the first order Ag structure and to modulate the first order Ag structure. As a result, the elongation of raw materials in the long axis direction is preferred. The elongation process is characterized by the removal of spherical particles, the use of raw materials, and the possibility of elongation. The number density of the first order particles is less than 50%, and the number density of the second order particles is more than 80%. In the past year, the synthesis of metallic materials by microwave heating was studied. In the presence of PVP, the possibility of rapid synthesis of metallic microcrystals was found in 2,3 minutes of heating time. This year, the new structure of Au/Ag composite particles has been discovered. The first two steps of the synthesis of gold and silver particles Crystal structure analysis TEM SAED, EDS analysis. Triangular structure, octahedral structure, cubic structure, decahedral structure, etc. The structure of this paper is composed of PVP, Au, Ag and Ag.