逆相クロマトグラフィー用多孔性シリカロッドカラムの高性能化

提高反相色谱多孔硅胶棒柱的性能

• 批准号: 06640783
• 负责人: 田中 信男
• 金额: $ 1.28万
• 依托单位: Kyoto Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
• 财政年份: 1994
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1994 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-06640783/
• 关键词: シリカ; ODSシリカ; オクタデシル化; 逆相固定相

アルコキシシランからのシリカロッド調製において、シラン濃度、ポリマー添加剤の分子量、種類、濃度の最適化により、貫通型細孔の径と分布を制御できた。また、メソ細孔形成時のpHと温度の制御により、メソ細孔の細孔径の大きさとその分布を制御し、単分散とすることができた。直径数mmの通常以下のミクロカラムにおいても、貫通型細孔の大きさ、均一性、ならびに、メソ細孔の大きさと均一性の制御が可能であった。オクタデシルジメチルアミノシランを用いてポンプにより溶液を循環させることにより、シリカロッドを逆相型固定相とすることができた。ロッド型カラムは、同等の大きさの粒子間隙を有すると考えられる粒子充填型カラムと比較して、やや低い圧力損失と、低分子量の溶質に対しては、通常の移動相溶媒の線速度において、やや高い理論段数を与えた。高分子量のポリペプチドに対しては、トリフルオロ酢酸存在下、特に高い移動相線速度において、通常の10nm程度の細孔径のODSシリカ充填カラムよりはるかに高い性能を示し、ポリペプチドのために使用される30nm程度の細孔径のODS充填剤と比較してもより高い性能を示した。以上のように、流路となるμmサイズの巨大細孔と、シリカ骨格中にあって大きな表面積を提供する10nmサイズのメソ細孔について大きさと分布の制御が可能となり、(理論段数)/(圧力損失)における高性能の発現と、小さなシリカ骨格に基づく高分子に対する高性能化を実現したが、今後はバッチ法によるオクタデシル化法の開発と、粒子充填型カラムと比較してやや小さな表面積すなわちサンプルキャパシティーを補うための、新しい有機原子団による誘導体化法の開発が課題として挙げられる。

アルコキシシランからのシリカロッドmodulationにおいて,シランconcentration,ポリマーadded Optimization of molecular weight, type, and concentration, and control of diameter and distribution of through-type pores are possible. When the pores are formed, the pH and temperature are controlled. The size of the pores is controlled by the distribution of the large pores. The dispersion is controlled by the dispersion. Diameter mm is usually less than the normal diameter, and the through-type fine hole is large. , Uniformity, ならびに, メソpore の大きさと uniformity のcontrol がpossible であった.オクタデシルジメチルアミノシランを Use いてポンプにより solution を circulationさせることにより, シリカロッドをreverse phase stationary phase とすることができた.ロッド type カラムは, the same large きさのparticle gap を有すると卡えられるparticle filling type カラムと comparison して, ややlow いPressure loss, low molecular weight solute, linear velocity of normal mobile phase solvent, and high theoretical stage number. In the presence of high molecular weight のポリペプチドに対しては, トリフルオロ酢 acid, it is particularly high. Moving phase linear velocity, normal fine pore diameter around 10nm, ODS fillingカラムよりはるかに高いperformanceをshowし、ポリペプチドのために用される3 The ODS filling material with a fine pore diameter of about 0nm is relatively high and has high performance. The above のように, flow path となるμm サイズの huge pore と, and シリカbone grid にあって大きなsurface area を provide する10nm サイズのメソ poresについて大きさとdistribution control がpossible となり, (theoretical stage number)/(pressure loss) におけるhigh performance の発appear と, 小さなシリリカ Bone grid にbased づくThe high performance of polymers has been improved The オクタデシルルの开発と and the particle filling type カラムと are smallerさな Surface AreaいThe project of the organic atom-induced solidification method is として挙げられる.