炭素繊維製造における不融化プロセスの効率化

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昇温温度制御ユニットを備えた大型ステンレス製不融化反応器を酸・窒素混合ガス流通系で操作し、メソフェーズピッチ繊維の不融化実験を実施した。流出ガス中の酸素濃度をガスクロマトグラフで測定し繊維内への酸素吸収挙動を追跡すると共に、不融化繊維について元素分析を行い不融化反応過程を定量的に考察した。また、二酸化窒素を2mol%含有する混合ガスあるいはオゾン発生器により調整したオゾン含有酸化ガスを用いて不融化実験を行い、不融化促進剤添加の効果を調べた。その結果、以下の知見を得た。不融化は一定量の酸素が繊維内部に導入されることにより達成された。繊維径が大きい繊維を不融化するためにはより多くの酸素を繊維内に固定する必要があり、不融化完了までにより長い時間を要した。反応(保持)温度上昇させると、繊維内への酸素吸収速度が増加し不融化完了時間が大幅に短縮されることが判った。不融化促進剤として二酸化窒素を添加することにより、繊維の酸素吸収速度が増大し、不融化完了時間が大幅に短縮された。得られた不融化繊維は微量の窒素を含有するものの、二酸化窒素を添加せずに不融化した繊維と比較して元素組成に顕著な差異は認められなかった。また、微量のオゾンを添加することによっても不融化完了時間が短縮され、オゾンの不融化促進効果が確認された。今後は、高濃度オゾン含有ガスを調整しオゾン添加が酸素吸収挙動に及ぼす影響を明らかにすると共に、反応温度付近におけるオゾン濃度の温度依存性を調べ、反応温度とオゾンの不融化促進効果との関係を明らかにする。さらに不融化促進剤の効果を比較するために、二酸化窒素およびオゾンを同時に添加した混合ガスを用いて不融化実験を行い、不融化完了時間短縮の程度および酸素吸収速度を定量的に比較検討する必要がある。