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On-line HPLC/SEC-1H-NMR-Kopplung zur Charakterisierung von Polymeren. Bestimmung der Molmassen- und chemischen Zusammensetzungsverteilungen.

用于表征聚合物的在线 HPLC/SEC-1H-NMR 耦合。

基本信息

批准号：
45441990
负责人：
Professor Dr. Wolf Hiller
金额：
--
依托单位：
NMR-Labor
依托单位国家：
德国
项目类别：
Research Grants
财政年份：
2007
资助国家：
德国
起止时间：
2006-12-31 至 2011-12-31
项目状态：
已结题

来源：
https://gepris.dfg.de/gepris/projekt/45441990?language=en
关键词：
line HPLC SEC 1H NMR

项目摘要

Im Rahmen dieses Vorhabens sollen neue chromatographische Trennverfahren entwickelt werden, die eine direkte Kopplung der High Performance Liquid Chromatography (HPLC) bzw. Size Exclusion Chromatography (SEC) mit der NMR ermöglichen. Dadurch sollen neue Blockcopolymere hinsichtlich ihrer verschiedenen molekularen Strukturparameter getrennt und mit der NMR charakterisiert werden. Von besonderem Interesse sind die Molmassenverteilung (MMD – Molar Mass Distribution) und die Verteilung der chemischen Zusammensetzung (CCD – Chemical Composition Distribution). Insbesondere soll die Chromatographie unter kritischen Bedingungen der Adsorption zur Trennung dieser Blockcopolymere und den zugehörigen Homopolymeren angewendet werden. HPLC-NMR wurde bisher niemals zur Untersuchung von Blockcopolymeren unter kritischen Bedingungen der Adsorption eingesetzt. Es werden Blockcopolymere aus Isopren und Methylmethacrylat charakterisiert. Ziel ist es, mittels HPLC-NMR direkt die chemische Zusammensetzung dieser Copolymere unter kritischen Bedingungen der Adsorption zu bestimmen. Insbesondere sollen die Molmassen der Blöcke und die Mikrostrukturen der Monomereinheiten in Abhängigkeit von der Molmasse ermittelt werden. Es ist von besonderem Interesse, einerseits eine Analyse der Isoprenblöcke bezüglich der Verteilung von 1,4-, 1,2- und 3,4-Konfigurationen in Abhängigkeit von der Molmasse zu bestimmen. Andererseits soll die Verteilung der syndiotaktischen, ataktischen und isotaktischen Anteile der Methylmethacrylat-Blöcke in Abhängigkeit der Molmasse ermittelt werden. Dazu sind sowohl die chromatographischen Trennverfahren wie auch die NMR spektroskopischen Analysenverfahren zu entwickeln. Es gibt keine weitere Methode, die in der Lage wäre, gleichzeitig die Mikrostrukturen von Isoprenund der Methylmethacrylat-Blöcken zu bestimmen. Im Falle von Homopolymeren werden monodisperse Polymethylmethacrylate (PMMA) und Polyisoprene (PI) unterschiedlicher Molmasse untersucht. Besonderes Interesse wird der Entwicklung von chromatographischen Trennverfahren am kritischen Punkt der Adsorption sowohl für PMMA als auch PI gewidmet. Darüberhinaus soll eine direkte Quantifizierung der Polymerkonzentration in der NMR-Flußzelle in Abhängigkeit von der Molmasse mittels HPLC-NMR vorgenommen werden. Daraus sollen Rückschlüsse über das Adsorptions- und Desorptionsverhalten der Homo- und Copolymere am kritischen Punkt bezüglich ihrer Molmassen gezogen werden. Weiterhin sollen damit konzentrationsspezifische Detektionsgrenzen für Polymere unterschiedlicher Molmassen untersucht werden. Eine elektronische Referenzmethode soll für die Bestimmung der Polymerkonzentrationen angewendet werden. In diesem Fall wird mittels eines weiteren RF-Kanals des NMR-Spektrometers ein zusätzliches Signal im 1H-Spektrum erzeugt, dessen Intensität geeicht wird und somit zur Messung unbekannter Konzentrationen benutzt werden kann.

[6][1][1][1][1][1][1][2]。粒径排除色谱（SEC） mit der NMR ermöglichen。研究了新型嵌段共聚物的结构参数及其核磁共振特性。Molmassenverteilung （MMD -摩尔质量分布）和die Verteilung der chemischen Zusammensetzung （CCD -化学成分分布）在kritischen Bedingungen下的insbesonere溶胶模色谱吸附zur Trennung dieser嵌段共聚物和den zugehörigen均聚物和den。用高效液相色谱-核磁共振（HPLC-NMR）对嵌段共聚物进行了研究。研究了异戊二烯和甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物的性质。Ziel等，mittel， HPLC-NMR直接模化化学，Zusammensetzung - dieser共聚物在kritischen Bedingungen下的吸附。Insbesondere sollen die molmasen der Blöcke和die microstrukturen der monomeeheiten Abhängigkeit von der Molmasse ermittelt werden。[1][1][1][1][1][1][1][2][3][1][1][1][1][1][1][1][1][1][1][1][1][1][1][1][1][3][4][1][1][1][1][1][1][2][3][1][1][1]。Andererseits soll die verilung der syndiotaktischen, ataktischen and isotaktischen Anteile der Methylmethacrylat-Blöcke in Abhängigkeit der molmass ermittelt werden。大足三色板色谱仪，三色板谱，三色板谱，三色板谱，三色板谱，三色板谱。他提出了keine weitere method， die in der age wäre, gleichzetig die microstrukturen von Isoprenund der Methylmethacrylat-Blöcken zu bestimmen。本文研究了单分散聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和聚异戊二烯（PI）的均聚物。[3] [j] .色谱分析与光谱分析[j] .聚甲基丙烯酸甲酯吸附研究[j]。在Abhängigkeit von der Molmasse mittels的HPLC-NMR vor基因组研究中，HPLC-NMR在der NMR-Flußzelle中的聚合浓度的定量分析。[8] [1] [<s:1> ckschl<s:1> sse <e:1>] [br]吸附与解吸-共聚物的研究与应用[j]。[中文]：中文：中文的翻译是：中文的翻译是：中文的翻译是：中文的翻译是：中文的翻译是：用电子参比法测定聚合物的浓度。其中，秋风在RF-Kanals和核磁共振光谱仪之间使用zusätzliches信号在1h - spectrum erzeut，减弱Intensität秋风和一些在Messung unbekanter Konzentrationen benutzt werden kann。