On-line HPLC/SEC-1H-NMR-Kopplung zur Charakterisierung von Polymeren. Bestimmung der Molmassen- und chemischen Zusammensetzungsverteilungen.

Im Rahman Dieses Vorhabens Sollen Neue层析是Trennverfahren entwickelt wickelden，die eine direkte Kopplung der High Performance LC(HPLC)BZW。尺寸排斥色谱(SEC)MIT der NMR ermöglichen。Dadurch Sollen Neue Blockco ymere hinsichtlich hrer verschiedenen molekularen Struktur参数Getrennt and Mit der NMR Charakterisiert is den.MMD-摩尔质量分布(MMD-摩尔质量分布)和化学Verteilung(CCD-化学成分分布)。在此基础上，研究了吸附树脂的分离层析和均聚体的吸附。用高效液相-核磁共振联用技术研究了一种新型嵌段共聚树脂的吸附性能。ES为嵌段共聚异戊二烯和甲基丙烯酸甲酯的特征。我们用高效液相色谱-核磁共振联用技术对柴油共聚物进行了高效液相色谱-核磁共振分析。在ABHänGigkeit von der Molmasse ermittelt的Insbeondere Sollen die Molmasen der Blöcke and die Mikrostrukturen der Monomereinheiten in abhängikeit von der Molmasse ermittelt.1，4-，1，2-和3，4-Konfigurationen in ABHänGigkeit von der Molmasse zu bstimin.Anderseits soll die verteilung der syndiotaktischen，ataktischen and istaktischen anteile der甲基丙烯酸脂-Blöcke in ABHänGigkeit der Molmasse ermittelt.大足Sind sowohl层析技术研究核磁共振波谱分析技术。这是一种很好的方法，用来制造甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯。我是Falle von Homplymeren，是单分散的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚异戊二烯(PI)。Besonderes Interesse is Entwickung von Chen Trennverfahren am kritischen Punkt der吸附sowohl für PMMA als auchPI Gewet.在ABHängikeit von der Molmasse Mittels的Darüberhinaus soll eine direkte Quantifizierung der Polymerkonzentation in der NMR-Fluüzelle in abhängikeit von der Molmasse mittels)进行了研究。Daraus Sollen RüackschlüSSEüber das Adsortions-and Desorptions der Homo-und Copolymere am kritischen Punkt Bezüglich ihrer Molmasen gezogen.这是一种特殊的检测方法，并不适用于其他国家。这是一种新的研究方法，也是一种新的方法。在这个秋天里，我们可以看到RF-Kanals des NMR-Spektrometers ein zusätzlicches信号为1H-Spektrum erzeugt，Dessen intensetät geeicht wird and Somit zur Messung unbekannter Konzentationen benutzt be den kann。

Im Rahmen dieses Vorhabens sollen neue chromatographische Trennverfahren entwickelt werden, die eine direkte Kopplung der High Performance Liquid Chromatography (HPLC) bzw. Size Exclusion Chromatography (SEC) mit der NMR ermöglichen. Dadurch sollen neue Blockcopolymere hinsichtlich ihrer verschiedenen molekularen Strukturparameter getrennt und mit der NMR charakterisiert werden. Von besonderem Interesse sind die Molmassenverteilung (MMD – Molar Mass Distribution) und die Verteilung der chemischen Zusammensetzung (CCD – Chemical Composition Distribution). Insbesondere soll die Chromatographie unter kritischen Bedingungen der Adsorption zur Trennung dieser Blockcopolymere und den zugehörigen Homopolymeren angewendet werden. HPLC-NMR wurde bisher niemals zur Untersuchung von Blockcopolymeren unter kritischen Bedingungen der Adsorption eingesetzt. Es werden Blockcopolymere aus Isopren und Methylmethacrylat charakterisiert. Ziel ist es, mittels HPLC-NMR direkt die chemische Zusammensetzung dieser Copolymere unter kritischen Bedingungen der Adsorption zu bestimmen. Insbesondere sollen die Molmassen der Blöcke und die Mikrostrukturen der Monomereinheiten in Abhängigkeit von der Molmasse ermittelt werden. Es ist von besonderem Interesse, einerseits eine Analyse der Isoprenblöcke bezüglich der Verteilung von 1,4-, 1,2- und 3,4-Konfigurationen in Abhängigkeit von der Molmasse zu bestimmen. Andererseits soll die Verteilung der syndiotaktischen, ataktischen und isotaktischen Anteile der Methylmethacrylat-Blöcke in Abhängigkeit der Molmasse ermittelt werden. Dazu sind sowohl die chromatographischen Trennverfahren wie auch die NMR spektroskopischen Analysenverfahren zu entwickeln. Es gibt keine weitere Methode, die in der Lage wäre, gleichzeitig die Mikrostrukturen von Isoprenund der Methylmethacrylat-Blöcken zu bestimmen. Im Falle von Homopolymeren werden monodisperse Polymethylmethacrylate (PMMA) und Polyisoprene (PI) unterschiedlicher Molmasse untersucht. Besonderes Interesse wird der Entwicklung von chromatographischen Trennverfahren am kritischen Punkt der Adsorption sowohl für PMMA als auch PI gewidmet. Darüberhinaus soll eine direkte Quantifizierung der Polymerkonzentration in der NMR-Flußzelle in Abhängigkeit von der Molmasse mittels HPLC-NMR vorgenommen werden. Daraus sollen Rückschlüsse über das Adsorptions- und Desorptionsverhalten der Homo- und Copolymere am kritischen Punkt bezüglich ihrer Molmassen gezogen werden. Weiterhin sollen damit konzentrationsspezifische Detektionsgrenzen für Polymere unterschiedlicher Molmassen untersucht werden. Eine elektronische Referenzmethode soll für die Bestimmung der Polymerkonzentrationen angewendet werden. In diesem Fall wird mittels eines weiteren RF-Kanals des NMR-Spektrometers ein zusätzliches Signal im 1H-Spektrum erzeugt, dessen Intensität geeicht wird und somit zur Messung unbekannter Konzentrationen benutzt werden kann.