超臨界流体担持プロセスの戦略的設計へ向けた金属錯体吸着挙動の定量的把握

本研究課題では，まず初めに固定層吸着法に基づく超臨界二酸化炭素中における金属錯体の吸着挙動測定装置の開発を行った．本装置は，研究代表者らが既に開発している超臨界CO2中における揮発性有機化合物(VOC)の吸着速度，吸着平衡測定装置の改造により開発したものである．測定においては，金属錯体を溶解させたメタノールと，二酸化炭素をそれぞれ高圧ポンプにより流通，混合後，多孔質担体を封入した吸着カラムに導入し，UV-Vis（紫外可視分光法)検出器で錯体濃度をin-situでモニタリングすることにより，その破過曲線の面積から吸着平衡(吸着量)が定量可能となった．続いて開発した装置により，モデル担体を代表的な多孔質担体であるメソポーラスシリカ(MCM-41)，モデル金属錯体をコバルトアセチルアセトナートCo(acac)3として，温度313 ～353 K，圧力12.5～20.0 MPaの条件範囲で測定を行った．その結果，超臨界二酸化炭素中における金属錯体吸着量は温度，圧力条件に強く依存することが明らかになり，これは各温度，圧力条件における二酸化炭素密度の観点から説明可能であった．以上をまとめると，本申請課題で開発した装置によって．幅広い温度，圧力条件におけるメソポーラスシリカに対する金属錯体吸着平衡の測定に成功した．この結果，本申請課題で目的とする超臨界流体中における金属錯体吸着挙動の定量的データ獲得へ向けた基礎的な方法論を確立することが出来た．

本研究課題では，まず初めに固定層吸着法に基づく超臨界二酸化炭素中における金属錯体の吸着挙動測定装置の開発を行った．本装置は，研究代表者らが既に開発している超臨界CO2中における揮発性有機化合物(VOC)の吸着速度，吸着平衡測定装置の改造により開発したものである．測定においては，金属錯体を溶解させたメタノールと，二酸化炭素をそれぞれ高圧ポンプにより流通，混合後，多孔質担体を封入した吸着カラムに導入し，UV-Vis（紫外可視分光法)検出器で錯体濃度をin-situでモニタリングすることにより，その破過曲線の面積から吸着平衡(吸着量)が定量可能となった．続いて開発した装置により，モデル担体を代表的な多孔質担体であるメソポーラスシリカ(MCM-41)，モデル金属錯体をコバルトアセチルアセトナートCo(acac)3として，温度313 ～353 K，圧力12.5～20.0 MPaの条件範囲で測定を行った．その結果，超臨界二酸化炭素中における金属錯体吸着量は温度，圧力条件に強く依存することが明らかになり，これは各温度，圧力条件における二酸化炭素密度の観点から説明可能であった．以上をまとめると，本申請課題で開発した装置によって．幅広い温度，圧力条件におけるメソポーラスシリカに対する金属錯体吸着平衡の測定に成功した．この結果，本申請課題で目的とする超臨界流体中における金属錯体吸着挙動の定量的データ獲得へ向けた基礎的な方法論を確立することが出来た．