階層性多孔構造形成過程のTEM in-situ観察で解明するガラスのミクロ構造

通过 TEM 原位观察分级多孔结构形成过程阐明玻璃微观结构

• 批准号: 22H02171
• 负责人: 藤間 卓也
• 金额: $ 11.32万
• 依托单位: Tokyo City University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-04-01 至 2025-03-31
• 项目状态: 未结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-22H02171/
• 关键词: ガラス; パーコレーション・チャネル; 階層性ナノ多孔層ガラス; in-situ観察; 多孔質形成; パーコレーションチャネル

本課題初年度では、液体セルを用いてHNLの構造形成を観察するにあたり、現設計の液体セルをまず用いるため、その耐用温度域においてHNL形成現象が進行する組成のガラスを検討した。市販のソーダ石灰ガラスやホウケイ酸塩ガラスでは処理温度が高く、処理時間も長いため、液体セルが気密を維持できず、TEM内で破裂する危険性がある。そこで、ガラスを原料から溶融・急冷して自作することで組成を制御し、低温でHNL形成するガラス組成を複数見出し、数時間で数百nmのHNL構造が形成されることをSEM等を用いて確認した。また、新設計にて液体セルに組み込むイオンメータについては、初年度は実装するより大きいサイズにて測定精度や温度による影響について検討を進めた。その結果、温度や溶出元素の影響、特に液体pHによってイオン濃度の測定値が変動することと、これに対する補正方法を明らかにした。ビッグデータを用いた解析については、HNLの空孔分布解析に向けて、さまざまな条件で形成したHNL構造のSEM画像を用いて機械学習を進めている。併せて、解析精度を向上させるべく、解析アルゴリズムの最適化を行った。しかし、SEM画像の中には、HNL構造の断面が表面に対して垂直に出ていないものも含まれており、これが解析精度の向上を阻害する要因になりうることが分かった。したがって、従来の力学的なサンプル分割による断面ではなく、イオンミリングなどによる高精度に断面加工された試料の観察画像を併用する検討を始めた。コンピュータシミュレーションについては、TEMでin-situ観察を行う組成について、パーコレーション・チャネルを計算空間上で描出できるよう、大規模な原子数で計算を行うシステムを構築した。

In the early years of this project, the structural formation of HNL in liquid applications was observed, and the structural formation of HNL in durable temperature regions of currently designed liquid applications was discussed. The temperature of the treatment is high, the treatment time is long, the liquid density is maintained, and the crack in TEM is dangerous. The formation of HNL structures at several hundred nm in time was confirmed by SEM. The new design is based on the measurement accuracy and temperature. The results, temperature and dissolution of elements, especially the determination of liquid pH and concentration, and the correction methods are described. The analysis of pore distribution in HNL and the formation of SEM images of HNL structures are carried out by mechanical learning. The analysis accuracy is improved, and the optimization of the analysis accuracy is carried out. The SEM images show that the surface of the HNL structure is perpendicular to the surface, and the analysis accuracy is hindered by the upward movement of the surface. For example, if a sample is processed with high precision, the sample can be divided into two parts. The calculation space is described in detail, and the large-scale atomic number is calculated in detail.