階層性多孔構造形成過程のTEM in-situ観察で解明するガラスのミクロ構造

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本課題初年度では、液体セルを用いてHNLの構造形成を観察するにあたり、現設計の液体セルをまず用いるため、その耐用温度域においてHNL形成現象が進行する組成のガラスを検討した。市販のソーダ石灰ガラスやホウケイ酸塩ガラスでは処理温度が高く、処理時間も長いため、液体セルが気密を維持できず、TEM内で破裂する危険性がある。そこで、ガラスを原料から溶融・急冷して自作することで組成を制御し、低温でHNL形成するガラス組成を複数見出し、数時間で数百nmのHNL構造が形成されることをSEM等を用いて確認した。また、新設計にて液体セルに組み込むイオンメータについては、初年度は実装するより大きいサイズにて測定精度や温度による影響について検討を進めた。その結果、温度や溶出元素の影響、特に液体pHによってイオン濃度の測定値が変動することと、これに対する補正方法を明らかにした。ビッグデータを用いた解析については、HNLの空孔分布解析に向けて、さまざまな条件で形成したHNL構造のSEM画像を用いて機械学習を進めている。併せて、解析精度を向上させるべく、解析アルゴリズムの最適化を行った。しかし、SEM画像の中には、HNL構造の断面が表面に対して垂直に出ていないものも含まれており、これが解析精度の向上を阻害する要因になりうることが分かった。したがって、従来の力学的なサンプル分割による断面ではなく、イオンミリングなどによる高精度に断面加工された試料の観察画像を併用する検討を始めた。コンピュータシミュレーションについては、TEMでin-situ観察を行う組成について、パーコレーション・チャネルを計算空間上で描出できるよう、大規模な原子数で計算を行うシステムを構築した。