超臨界噴出法による噴流層コーティング造粒プロセス

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超臨界流体溶液をノズルから噴出させて急速に亜臨界状態にすることによって溶質を析出させる超臨界噴出法を用いて、微粒子のコーティングを行うプロセスの開発を行う。超臨界噴出法では、ドライな状態で操作できるため、数μmから数十μmの微粒子の流動層コーティングが可能となると考えられる。そこで、従来の流動層コーティングではコーティングできなかった数十μの微粒子を、循環流動層を用いて超臨界噴出法で均一にコーティングするプロセスの開発を目的として研究を行った。また、太陽電池や液晶表示素子などオプトエレクトロニクス素子に重要な透明導電性薄膜を、超臨界噴出法を応用して製作することも試みた。その結果、以下の知見が得られた。(1)噴流層による粒子コーティング機構:噴流層内に噴出し、設置した薄板にコーティング物質が被覆している割合を測定した結果、コーティングはスパウトのノズル近傍の噴流層中心軸付近のごく狭い領域で主に行われていることが明らかになった。(2)循環流動層による微粒子コーティング実験:核粒子として微粒子のゼオライト(平均粒径36.7μm、)を循環流動層で流動化し、パラフィンを超臨界二酸化炭素に溶解させて層底部に設けたノズルから噴出させて核粒子にコーティングすることができた。このとき造粒はまったく起こらず、ほぼ均一にコーティングすることができた。またコーティングの均一さを粒子の気孔率を水銀ポロシメータで測定することによって評価した結果、ほぼ均一なコーティングができていることを確認した。(2)超臨界噴出法による透明導電性薄膜の製造:SnをドーピングしたIn_2O_3粒子を超臨界水に溶解させ、ノズルから基板に噴出し、ITO(Indium Tin Oxide)膜を生成した。しかし超臨界の純水には溶解度が低く十分な生膜速度は得られなかった。