Direktfluorierung in Mikroreaktoren mit Mehrphasenströmung als neue Syntheseroute zu fluorierten Alkoholen und Boraten als Bausteine schwach koordinierender Anionen

点击翻译按钮获取中文摘要

Poly- und perfluorierte schwach koordinierende Anionen (WCAs) des allgemeinen Typs [M(ORF)n]- sind besonders für M = AI und n = 4 leicht zugängliche Verbindungen, die in angewandter wie grundlegender Chemie mit viel Erfolg eingesetzt werden können (reaktive Kationen; Elektrolyte für Li-Ionen Batterien und Elektrochemie; homogene Katalyse; ionische Flüssigkeiten). Startmaterialien sind die entsprechenden hochfluorierten Alkohole RF-OH, von denen nur die mit RF = C(H)(CF3)2, C(Me)(CF3)2 und C(CF3)3 kommerziell erhältlich sind. Klassische Synthesemethoden zur Synthese weiterer fluorierter Alkohole, wie z. B. in KR 2046/5-1 gefördert, haben sich jedoch als langsam, sehr teuer und schwierig skalierbar erwiesen. Daher soll aus grundlegenden Erwägungen heraus eine Anlage zur Direktfluorierung organischer und anorganischer Substrate in Mikroreaktoren als Zusammenarbeit zwischen den Arbeitsgruppen Krossing (Anorganische Chemie) und Woias/Kockmann (Mikrosystemtechnik) entwickelt werden. Da die vorgeschlagenen Reaktionen mit elementarem F2 sehr exotherm und klassisch geführt oft nicht selektiv sind, bietet der Einsatz von Mikroreaktoren mit integriertem Wärmeübertrager enorm verbesserte Reaktionsbedingungen. Zudem ist das Design von Mikroreaktoren zur Handhabung reaktiver Materialien wie HF und F2 eine Herausforderung mit Zukunftswirkung. Erste Substrate für die geplante Anlage sollen einfach verfügbare, nicht fluorierte Alkohole sowie [B12H12]2-Salze (=>[B12F12]2-) und weitere Materialien für die Bildung geeigneter Anionen sein. Als Benchmarking für die Qualität des entwickelten Systems ist die literaturbekannte Fluorierung von Toluol vorgesehen. Fluorierte Materialien haben eine erhebliche Bedeutung in der Wertschöpfung unserer modernen Industriegesellschaft, z. B. im Bereich fluorierte Photoresists, Elektrolyte, Flüssigkristalle u. v. m. Mit der Anlage soll die in Deutschland bisher wenig vorhandene Expertise zur Fluorierung in Mikroreaktoren aufgebaut werden. Ziel ist die Demonstration der direkten Fluorierung in Mikroreaktoren mit integrierten Wärmeübertragern zur Erhöhung der Selektivität und Ausbeute bei parallel-konsekutiven chemischen Reaktionen und die Untersuchung des Stofftransports in Mehrphasenströmung gas/flüssig in Mikroreaktoren an Testsystemen. Damit werden neue Anwendungsfelder von Mikroreaktoren erschlossen und die verfahrenstechnische Charakterisierung auf Mehrphasenströmung mit chemischer Reaktion erweitert.