超臨界非水溶媒を用いるセラミックス粉末の合成とその特性評価

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セラミックスの非晶質ゲルを超臨界非水溶媒中で熱処理して結晶化し、更に超臨界乾燥するセラミックス粉末の新規合成法(超臨界非水溶媒結晶化法)について検討した。セリア、イットリアおよびマグネシアを固溶したジルコニアやチタニアは250℃以下の穏和な条件下で正方晶ZrO_2およびアナターゼ型TiO_2に結晶化できたが、α-Al_2O_3,CeMnAl_<11>O_<19>,Mn_<0.5>Zn_<0.5>Fe_2O_4,LaCrO_3,などは250℃以下では目的の結晶相が得られずさらに高温での結晶化が必要となることが明らかとなった。なお、非水溶媒中でのゲルの結晶化は1vol%程度の微量の水により著しく促進できるが、結晶化粉末の焼結性は50vol%程度の多量の水が共存してもこほとんど低下しないことを見出した。これより、ゲルの結晶化は溶解-再析出機構により進行し、ゲル表面に吸着した水とゲルの化学反応により水和イオンが生成する過程が律速と考えられる。また、結晶化粉末の特性は溶液中セラミックス粒子の溶解度に大きく依存することがわかった。また、超臨界メタノール結晶化法により合成した12mol%CeO_2-ZrO_2/3mol%Y_2O_3-ZrO_2固溶体は1200℃の低温焼結が可能で優れた熱安定性と機械的性質を有していた。