セリア系固体高速イオン導電体の伝導及び界面反応特性と中低温作動燃料電池への応用

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本研究では、様々な原料粉体のセリア系酸化物の焼結機構を走査電子顕微鏡、熱機械分析装置などで調べ、調製に有利な条件を探索した。平均粒径は0.070μm(試料Aとする),0.020μm(試料Bとする),0.031μm(20%-Gd添加セリア、試料C)であった。定昇温速度(5 deg/min)焼結でそれぞれ収縮を始める温度は、約900℃(for A)、800℃(for B)、750℃(for C)であった。Bはわずかな収縮がもっと定温からゆっくりと起こっている。これらの違いは、1次粒子の粒径の違いに起因するものと考えられる。試料A,Bでは1000℃で収縮が時間と共に徐々に進行している。1200℃、1400℃では極めて穏やかに進む。試料Cでは、1000℃と1200℃の相対密度の増加速度がほとんど同じである。1400℃では1時間で焼結が見かけ上終了している。これらの結果から、ガドリニウム添加は焼成を速め、かつ最終的に密度をあげていることが明らかである。また、粒子径と焼成時間の関係において、高温になるほど粒子径が大きくなるのは3試料に共通しているが、セリア単味の試料の方が成長が顕著である。1400℃におけるかさ密度/理論密度を焼成時間に対してプロットしてみたところ、粒径の小さい順に焼結密度が高かった。またCeO_2は焼結の進行と共に粒径が大きくなった。直線昇温し、各試料の収縮特性を調べたところ、粒径が小さいCeO_2は900℃から、大きいCeO_2は1000℃付近で収縮が始まることが明らかになった。一方、ガドリニウム添加CeO_2は850℃より収縮が始まり、900℃から1250℃の間では3者で一番収縮率が大きい。こうした焼結特性の違いは、微粒子の表面エネルギーの違いに起因するものと考えられる。