超遠隔異種核相関NMR法の創製と展開

超远程异核相关核磁共振方法的创建和发展

• 批准号: 13024205
• 负责人: 川端 潤
• 金额: $ 2.24万
• 依托单位: Hokkaido University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
• 财政年份: 2001
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2001 至 2002
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-13024205/
• 关键词: NMR; 遠隔J_<CC>; HCCリレー法; 超遠隔相関; 遠隔J_<cc>

多置換芳香族分子やヘテロ環分子など四級炭素やヘテロ原子が連続する系での炭素ネットワークの直接観測法として、HMBC法など通常の遠隔異種核相関を超える4結合のH-C相関(^1J_<CH>/^3J_<CC>)を観測する超遠隔異種核相関法BIRD-DEPT CC relayを作成し、種々の系について応用を進めた。遠隔J_<CC>を正確に観測するには、残余センターシグナルの完全な消去が不可欠であり、BIRDパルスの組込みが効果的であることを示した。しかし、BIRD後の遅延時間(0.4-1sec)が必要となるため、全体の積算時間が長くなる欠点がある。そのため遅延時間を必要としないx-filterを使用したパルス列を作成したところ、ほぼ同程度の感度が得られることがわかった。オイゲノール(32mg/60μL DMSO-d_6)溶液について、x-filter使用(30min積算)とBIRD使用(33min積算)の結果を比較すると、x-filter使用スペクトルはより短時間でBIRDと同様のセンターシグナル消去および相関シグナル強度が得られた。一方、二次元法では遠隔COSY部分に磁場勾配パルスを挿入したLR gs-COSYにすることにより、パルス列の最初のカーボンのpresaturationパルスを省略しても同程度の質のスペクトルが得られ、繰返し待ち時間の短縮が可能であることがわかった。本法によりオイゲノール溶液(同上)の、CHおよびCH_2サブスペクトルを測定し(9hr積算)、重なっている3位CHと9位CH_2からの相関を区別できることを示した。

Multi-placed aromatic molecules, molecular chains, four-stage carbon atoms, atomic chain links, carbon atoms, carbon, carbon, ) by using the method of BIRD-DEPT CC relay, a variety of nuclear phase separation methods have been developed for the use of various kinds of materials. Make sure that you can make sure that you do not owe anything, that you can not owe it, and that you can not owe it to you. Make sure that you do not owe any money, and that you can make sure that you do not owe anything, and that you can make sure that you can not owe anything, and that you will not be able to pay for it. The BIRD will show that you are not in debt. The delay time (0. 4-1sec) of after-sales and BIRD is necessary, and the active calculation time of all users is short of time. It is necessary to make sure that the x-filter is sensitive to the same degree of sensitivity and that it is necessary to use the information column to make a response. The results were compared with those of 32mg/ (60 μ L DMSO-d_6) solution (30min positive), BIRD (33min positive) and x-filter (60 μ L BIRD). The results showed that the results were better than those of x-filter. On the one hand, the quadratic method separates part of the magnetic field from the COSY. It is necessary to transfer the data to the LR gs-COSY system. In the first place, the LR gs-COSY system is used in the first place. In the case of the same degree of delay, it is possible to cause a short response in the waiting time period. This method can be used to determine the accuracy of the solution (ibid.), CH

项目成果

Akira Yamamori: "NMR analysis of mono-aud di-fructasyllactosucrose synthesized by IF-fructosyltansferase purified from roots of asparagus (Asparagus officinalis L.)"Magnetic Resonance in Chemistry. (印刷中). (2002)

Akira Yamamori：“从芦笋 (Asparagus officinalis L.) 根中纯化的 IF-果糖基转移酶合成的单果糖基乳糖的 NMR 分析”化学中的磁共振（2002 年出版）。