SAXS/Hv光散乱同時測定による相分離したポリマーブレンド中での球晶成長の研究

使用同步 SAXS/Hv 光散射测量研究相分离聚合物共混物中的球晶生长

• 批准号: 14045248
• 负责人: 櫻井 伸一
• 金额: $ 0.9万
• 依托单位: Kyoto Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
• 财政年份: 2002
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2002 至 2003
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-14045248/
• 关键词: 偏光光散乱; 小角X線散乱; 広角X線散乱; 同時測定; ポリマーブレンド; 相分離; 球晶; 結晶性高分子; 光散乱; 結晶性ポリマー

融点以上の温度から所定の結晶化温度にクエンチして小角・広角X線散乱/偏光光散乱同時測定を行った。温度クエンチ直後では、球晶に特徴的なクローバーパターンは観察できなかったものの、やがてクローバーパターンが出現してくるのが確認できた。散乱強度のピーク位置から球晶半径を評価した。その結果、相分離構造の特徴的なサイズ(約0.2〜0.3μm)よりはるかに大きい球晶が形成されること、ホモポリマーよりも相分離したブレンド試料のほうが成長は遅いものの、最終的には大きな球晶が得られることがわかった。一方、結晶ラメラの長周期はブレンドの組成にかかわらずほぼ一定の値となり、相分離構造よりも結晶ラメラ厚みが十分小さいことがわかった。また、見かけの結晶化度はすべての試料で時間とともに増大したが、ブレンド中のゴム成分が増加するにつれて最終到達結晶化度は低下した。以上の結果より、LLDPE相をたどって結晶ラメラの成長が進み、球晶が成長したことが示唆される。また、ブレンド試料では相分離構造により一部核成長が阻害されるが、阻害されなかった核が大きく成長した結果、ホモポリマー中よりもブレンド試料中のほうが球晶が大きく成長できたと推測される。本研究では測定手法として小角・広角X線散乱/偏光光散乱同時測定を用いたが、これまで別々に行われていたこれらの測定を向時に行うことで、異なる長さの尺度での結晶化挙動の解析を全く同一の温度制御下で行うことができ、高分子の結晶化挙動・特に球晶成長についてより建設的な考察を行うことができた。

The <s:1> crystallization temperature determined by the <s:1> temperature ら above the melting point に エ エ エ チ チ て て て small-angle and wide-angle X-ray scattering/polarized light scattering are simultaneously measured を rows った. Temperature ク エ ン チ straight after で は, spherulite に 徴 of な ク ロ ー バ ー パ タ ー ン は 観 examine で き な か っ た も の の, や が て ク ロ ー バ ー パ タ ー ン が appear し て く る の が confirm で き た. Dispersion intensity ピ ピ <s:1> position ら ら spherulite radius を evaluation 価 た た. そ の results, phase separation structure の 徴 な サ イ ズ (about 0.2 ~ 0.3 microns) よ り は る か に big き い spherulite が form さ れ る こ と, ホ モ ポ リ マ ー よ り も phase separation し た ブ レ ン ド sample の ほ う が growth は 遅 い も の の, eventually に は big き な spherulite が must ら れ る こ と が わ か っ た. Party, crystallization ラ メ ラ の long-period は ブ レ ン ド の composition に か か わ ら ず ほ ぼ on certain の numerical と な り, phase separation structure よ り も crystallization ラ メ ラ thick み が very small さ い こ と が わ か っ た. ま た, see か け の crystallization degree は す べ て の sample で time と と も に raised large し た が, ブ レ ン ド in の ゴ ム ingredients が raised added す る に つ れ て eventually to low degree of crystallization は し た. の above results よ り, LLDPE を た ど っ て crystallization ラ メ ラ の が into み, spherulite が grow し た こ と が in stopping さ れ る. ま た, ブ レ ン ド sample で は phase separation structure に よ り a nuclear growth が resistance against さ れ る が, resistance against さ れ な か っ た nuclear が big き く growth し た results, ホ モ ポ リ マ ー in よ り も ブ レ ン ド sample in の ほ う が large spherulite が き く growth で き た と speculation さ れ る. This study で は determination technique と し て small Angle, hiroo Angle X-ray scattered/simultaneous determination を polarized light scattered い た が, こ れ ま で don't 々 に line わ れ て い た こ れ ら の line when measuring を to に う こ と で, different な る long さ の scale で の crystallization 挙 dynamic analytical を の く all under the same temperature suppression の で line う こ と が で き, polymer の crystallization 挙 move, に spherulite growth Youdaoplaceholder0, に てよ, てよ, てよ, な, を, う, とがで, た, た.

项目成果

S.Okamoto, K.Yamamoto, S.Hara, I.Akiba, K.Sakurai, M.Takeuchi, S.Ueno, S.Abe, H.Takahashi, A.Koyama, M.Nomura, S.Sakurai: "Simultaneous SAXS/WAXD/Hv-SALS/DSC Measurement Technique for Polymers at BL-9C of Photon Factory (KEK)"J. Appl. Cryst.. (印刷中).

S.Okamoto、K.Yamamoto、S.Hara、I.Akiba、K.Sakurai、M.Takeuchi、S.Ueno、S.Abe、H.Takahashi、A.Koyama、M.Nomura、S.Sakurai：“同时Photon Factory (KEK) BL-9C 的聚合物 SAXS/WAXD/Hv-SALS/DSC 测量技术“J. Appl. Cryst..（印刷中）。

S.Okamoto et al.: "Crystallization in microdomains of a block copolymer comprising semi-crystalline block observed by simultaneous"J. Macromol. Sci & Phys.. (印刷中).

S. Okamoto 等人：“通过同时观察到的包含半结晶嵌段的嵌段共聚物的微域结晶”J. Macromol. Sci & Phys..（出版中）。