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MSGC型検出器を用いた光誘起結晶相反応の時分割X線解析

使用 MSGC 型检测器对光诱导晶相反应进行时间分辨 X 射线分析

基本信息

批准号：
17034016
负责人：
植草秀裕
金额：
$ 2.94万
依托单位：
Tokyo Institute of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
财政年份：
2005
资助国家：
日本
起止时间：
2005 至 2006
项目状态：
已结题

项目摘要

固体状態で起きる光誘起結晶相反応による分子構造・結晶構造の変化を分子・原子レベルで精度よく時分割解析することが本研究の目的である。このためには、リアルタイム性を持つ二次元X線検出器で逆空間における変化を広く調べることが必要であり、新規に開発されたMSPG(Micro Strip Gas Chamber)を利用した回折測定を行うことが重要である。また、結晶相反応の結果、単結晶性が保たれない場合は粉末回折データ(XRD)からの結晶構造解析手法である、SDPD(Structure Determination from Powder Data)をも用いて構造変化を解析することが可能である。これらの手法の組み合わせにより、初めて固体中の非可逆な変化を時間軸に沿って解析し理解することが出来る。MSGC型検出器をピクセル型に展開したMPGC(Micro Pixel Gas Chamber)は、10cm角の検出面積と、フォトン計測によるリアルタイムX線検出、および放射光の高フラックスX線の計測が可能という特徴を持つ次世代X線検出器である。これを用いた世界最初のX線回折測定を高エネ研PF(BL14A)で行った。ピロメリット酸水和物の脱水非可逆相転移について粉末結晶を加熱しながら、粉末X線回折データの時間変化を時分割測定したところ、相転移が200ミリ秒以内で起こる様子を時分割観測することに成功した。さらに、粉末結晶構造解析(SDPD)により、固相反応前後の結晶構造から分子の動的変化や光反応性などを明らかにした。4メチルピリドンとトリメシン酸の共結晶を加熱し相転移後の結晶Bでは、ピリドンの[4+4]光二量化反応が観察された。粉末結晶BのXRDから実空間法による粉末結晶構造解析を行った結果、ピリドン同士は結晶中で[4+4]光二量化反応を許容する約3.8Åの距離で近接していることがわかった。つまり、相転移によりピリドン分子が180°回転し、初めて光反応性を得ることが明らかとなった。

The purpose of this study is to analyze the molecular structure, crystal structure, molecular atom structure, crystal structure, The new rules were developed by MSPG(Micro Strip Gas Chamber), which is an important way to measure the inverse space of the X-ray detector. The crystal structure analysis method of powder diffraction (XRD) and SDPD(Structure Determination from Powder Data) can be used to analyze the crystal structure. The method of combining the elements is described in detail below. The irreversible transformation in the initial solid state is described in detail in the Timeline. MSGC type detector is developed as MPGC(Micro Pixel Gas Chamber), 10cm angle detection area, measurement area, X-ray detection, radiation detection, X-ray measurement, possible characteristics of next generation X-ray detector. The first X-ray backscattering measurements of the world were carried out by PF(BL14A). The time division measurement of the irreversible phase shift of acid and substance dehydration was successfully carried out within 200 seconds. In addition, powder crystal structure analysis (SDPD), crystal structure before and after solid phase inversion, molecular kinetic transformation and optical reflectivity are also discussed. 4. The co-crystallization of 4-hydroxy-3-methyl-N-methyl-N-methyl XRD of powder crystal B is carried out by spatial method. The results show that the [4+4] optical binary reflection in powder crystal B is about 3.8 nm away from the crystal.つまり、相転移によりピリドン分子が180°回転し、初めて光反応性を得ることが明らかとなった。

项目成果

期刊论文数量（6）

专著数量（0）

科研奖励数量（0）

会议论文数量（0）

专利数量（0）

Development of μ-PIC as a time-resolved X-ray area detector

开发μ-PIC作为时间分辨X射线面探测器

DOI：
发表时间：
2005
期刊：
J.Synchrotron Rad. 12
影响因子：
0
作者：
Atsushi Takeda;Hidehiro Uekusa;Toru Tanimori他
通讯作者：
Toru Tanimori他

Direct Observation of Deuterium Transfer in Crystalline-State Chiral Thiolactam Formation by Neutron Diffraction Analysis

通过中子衍射分析直接观察晶态手性硫内酰胺形成中的氘转移

DOI：
发表时间：
2006
期刊：
Acta Crystallogr.Sect.B, 62
影响因子：
0
作者：
Takaaki Hosoya;Hidehiro Uekusa;Yuji Ohashi;Takashi Ohhara;Ichiro Tanaka;Nobuo Niimura
通讯作者：
Nobuo Niimura

Neutron Diffraction Analysis of the Deuterium Transfer in the Photoinduced 4-1 Isomerization of a 4-Cyanobutyl Cobaloxime Complex

4-氰丁基钴肟配合物光诱导 4-1 异构化过程中氘转移的中子衍射分析