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発汗法による機能性有機結晶の超高純度化

发汗法超高纯度功能有机晶体

基本信息

批准号：
62550688
负责人：
松岡正邦
金额：
$ 1.22万
依托单位：
Tokyo University of Agriculture and Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
财政年份：
1987
资助国家：
日本
起止时间：
1987 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-62550688/
关键词：
発汗操作発汗速度発汗機構固相内拡散有機固溶体有機結晶

项目摘要

1.発汗法は従来, 単純共晶系融液から析出した結晶の精製法として用いられてきた. 即ち, 晶析操作で得られた粗結晶をその融点近くに保つことで, 結晶中又は結晶表面に付着した, 主として母液に帰因する不純物を液として排出することで結晶を精製してきたものである. この精製法は, 融点近くに加熱することを前提とするが, ある種の固溶体系のように混合物の融点(液相点)が着目成分の融点より低い場合には, 発汗温度は結晶の液相点または共存する液の平衡温度とすべきである. これに従い, 〓-クロロニトロベンゼンー〓-フルオロニトロベンゼン系の発汗実験を行ったところ, 結晶及び融液の組成は, 発汗温度での平衡組成にそれぞれ共に近づくことが見出された. この時の精製機構は単純共晶系と異なり, 粗結晶を構成する直径10μm程度の微結晶粒子内の固相拡散であることが見出された.2.この基礎研究の結果を, 分離・精製を目的とする塔型晶析装置内での固容体系の精製に適用した. 装置内の組成変化は理論段数で2〜3段となり, 結晶の滞留時間を考えると精製速度は十分に速い結果が得られた. この結果に, 基礎研究の液相内での発汗速度をあてはめるとほぼ一致したことから, 発汗操作による固溶体系の精製が実際に可能であることを示し得た.3.一方, MNAのように融点で分解し易い物質に対しても, アセトンのような適当な溶媒中で再結晶した上で, 混合系の平衡温度近くに保つことで熟成が進行し, MNA結晶の純度が向上した. これにより得られた結晶群を単結晶育成用の高純度原料として用いた.

1. By the sweat method, the eutectic solution was precipitated from the eutectic system. The fine method was used to determine the temperature. That is, during the crystallization operation, the melting point of the crude crystal is close to that of the crystal, and the surface of the crystal is affected by the temperature. The mother liquid of the main crystal is due to the discharge of the raw material from the liquid. In this method, the melting point is close to the melting point of the solid solution system, the melting point of the mixture (liquid point), the melting point of the mixture (liquid point), the melting point of the mixture (liquid point), the melting point (liquid point). The temperature balance of the sweat temperature is composed of the temperature, temperature and temperature. The microstructure of the eutectic system is determined by the aging time machine, and the temperature of the coarse crystal is 10 μ m, and the solid phase dispersion temperature in the microcrystalline particles is 10 μ m. 2. According to the results of the basic research, the purpose of this study is to separate the solid volume system in the tower type crystallization device. There are two to three stages of chemical theory in the device, and the test results show that the precision speed is very fast. The results show that the speed of sweating in the liquid phase, the rate of perspiration, the rate of sweating in the liquid phase, the speed of sweating in the liquid phase, the rate of perspiration, the rate of perspiration in the liquid phase, the rate of perspiration in the liquid On the one hand, the melting point of MNA is used to decompose the materials, the temperature of the mixture is higher than that of the solvent, the equilibrium temperature of the mixed system is near the temperature, and the temperature of the MNA is higher than that of the other. The results show that the high temperature raw materials are used in the preparation of high temperature raw materials.