流動層反応器を用いた超微粉体の高効率表面改質技術の開発

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気相反応法により製造された超微粉体を工学的に利用する場合, 粒子の混合, 表面の改質, 二次粒径の制御などが重要なノウハウとなる. 粉体処理には流動層が最適であることは知られているが, 超微粉体は流動化が不可能であるとされている. しかし, 通常の粒子で想定される流動化開始速度を大幅に超えたガス流速で運転し, 静電気を防止し, さらにガス分散器を工夫することにより, このような超微粉体も理想的な状態で流動化できることがわかった. この結果を踏まえ, 気相反応法によって, 複合超微粉体の製造と粉体表面の改質を目的とした新しい超微粉体プロセスの開発研究を行った. 本課題では, 超微粉体の流動特性を明らかにするとともに, Si_3N_4にTiNをCVDコーティングし, 導電性セラミックスの高能率製造を行った.(1)CaCO_3, ZrO_2, Si_3N_4, TiO_2, SiC及びNiの微粉体及び超微粉体を内径40mmの透明石英管の流動層で流動化した. 流動特性は, 層膨張, 圧力損失及び粒子の飛び出し流量によって評価し, 粉体はSEM, TEM, X線回折及びBET表面積の手段によりキャラクタリゼーションを行った. 粒子の電気伝導性が流動状態に及ぼす影響は特に見いだせなかった. また, 温度を800°Cまで上昇させて測定したが, 溶融しない条件では温度の影響はなかった. これにより, 超微粉体の流動化技術を確立した.(2)流動化したSi_3N_4粒子の表面に電気伝導性のTiNをCVD法でコーティングした. この系では, TiCl_4の蒸気を窒素ガスをキャリアとして層内に吹き込み, 別のノズルから送入されたNH_3ガスと反応させた. その結果, Si_3N_4粒子にTiN粒子が付着して生成した. 得られた微粉体は加圧成型, 焼結し, 電気伝導度を測定した. また, TiN粒子の粒径をX線回折によって測定した.以上により, 混合超微粉体の製造が流動層反応器で初めて可能となった.