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流動化粒子内CVD法による非酸化物セラミックス微粉の合成

流态化颗粒内CVD法合成非氧化物陶瓷细粉

基本信息

批准号：
63550703
负责人：
堀尾正靱
金额：
$ 0.77万
依托单位：
Tokyo University of Agriculture and Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
财政年份：
1988
资助国家：
日本
起止时间：
1988 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

流動化に適した粒径(数+μm〜数mm)をもつ多孔質粒子(マイクロコンテナ粒子と名づける)内でCVDを伴う反応により、非酸化物セラミックス微粉を流動層合成し、ハンドリングに適した顆粒状生成物を得ることを目的に研究を進めた。原料粒子は、原料酸化物微粉(SiO_2、Al_2O_3、TiO_2)とフェノール樹脂液に、必要に応じて目的生成物の種晶(Si_3N_4、AlN、TiN)を加えて混合し、樹脂を硬化させた後、粉砕、整粒の炭化して得た。還元窒化反応は、生成物確認と反応速度データを得るための実験を内径18mmの固定層で、また、流動化法固有の性質を調べる実験を内径28mmの炭素管製流動層で、行なった。反応後の余剰炭素は空気中で焼却した。生成物はXRDにより同定し、SEM観察と水銀ポロシ、BET測定を行った。反応速度に関する知見を得るために、反応中の出口ガス濃度をガスクロマトグラフによりモニターし、生成物中の窒素分をケルダール法により定量した。炭素焼却後の生成物はいずれも指圧により容易につぶせる、適度な大きさの顆粒であった。Si_3N_4合成反応は1400〜1500℃で0〜4h行い、1500℃、4nの反応の場合、初期SiO_2の転化率は96%、層内粒子の窒化率は95%であった。5つの反応式を仮定して反応モデルを展開し、反応率の時間変化をシミュレートした結果、理論とのよい一致を得た。次にAlN合成では、反応中間体の層内からの揮散はほとんどなく、1550℃、6hの反応で層内粒子の窒化率が88%程度であった。また、TiN合成は1300℃でも1h程度で反応が完結するが、余剰C焼却温度を400℃程度に抑えないと酸化反応が起きた。流動層合成でも目的とする生成物が確認できた。結果を2つの国際会議、日本セラミックス協会をはじめとする学会で発表し、粉体工学会誌に投稿した。

Fluidized particle size (several + μm ~ several mm) porous particles (machined particle size) internal CVD slurryより, non-acidified substance セラミックス micro powder を fluidized bed synthesis し, ハンドリングにsuitable した granular product をget ることをpurpose research を advance めた. Raw material particles, raw material acid compound powder (SiO_2, Al_2O_3, TiO_2) and resin liquid, necessary purpose The product seed crystal (Si_3N_4, AlN, TiN) is added and mixed, the resin is hardened, and then powdered and the whole particle is carbonized. Restore the suffocation reaction, product confirmation and reaction speed, and get the fixed layer with an inner diameter of 18mm. , The inherent properties of the fluidization method are that the carbon controlled fluidized layer with an inner diameter of 28mm is adjusted. After the reaction, the remaining carbon is empty and the carbon is in the air. The product was determined by XRD, mercury measured by SEM, and measured by BET. The reaction speed is the same as the reaction speed, the reaction speed is the exit speed, and the reaction speed is the exit concentration of the reaction. The グラフによりモニターし, the sulfate content in the product is determined by the をケルダール method and the quantification method is used. The resultant product after carbon firing is はいずれも, which refers to でによりeasy につぶせる and moderate large きさの granular であった. Si_3N_4 synthesis reaction is carried out at 1400~1500℃ for 0~4h. When the reaction is carried out at 1500℃ and 4n, the initial conversion rate of SiO_2 is 96%, and the conversion rate of particles in the layer is 95%. The 5つのreaction formula is set, the reaction rate is expanded, the reaction rate is changed with time, the result is consistent, and the theory is consistent. The secondary AlN synthesis is done, the reaction intermediate is dispersed in the layer, and the particle suffocation rate in the reaction layer is 88% at 1550°C and 6 hours.また、TiN synthesis is done at 1300℃ for 1 hour and the reaction temperature is 1h. The purpose of fluidized bed synthesis is to confirm the product. The results were submitted to the International Conference of 2015, the Japanese Society of Materials Science and Technology, and the Journal of the Powder Engineering Society.