有機スズによる食品汚染

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紫外部検出器を用いた高速液体クロマトグラフィ-による有機スズ分析法を検討した。空のカラムに種々の固定相を充填し、適性を比較した。オクタデシルシリカゲルは、移動相として用いたメタノ-ル・水またはアセトニトリル・水の極性と反応性のために逆相液体クロマトグラフィ-には不適当であった。有機スズのなかではテトラアルキルスズの分析は可能であった。テトラメチル、テトラエチル、テトラプロピル、テトラブチル、テトラフェニルスズは容易に分離分析できた。ポリ(スチレンジビニルベンゼン)の固定相はシラノ-ル基がないため、有機スズの分離には都合がよかった。逆相モ-ドで用いると、やはりテトラアルキルスズ化合物の分離だけが可能だった。ヘキサン・テトラヒドロフランを移動相する順相モ-ドでは有機スズの分離はかなり良く、モノアルキルスズ化合物でさえもカラムから溶離できた。ただ、効率がよくなかった。固定相としてアミノプロピルシリカゲルを用いた場合、有機スズ化合物は不可逆的に吸着するためにカラムから溶離できなかった。ジオ-ルシリカゲルまたはポリオ-ルシリカゲル固定相もそのアルコ-ル基に有機スズが吸着するため溶離が困難で、溶離してもピ-クの広幅化がおこった。シアノプロピルシリカゲルを固定相として用いると、多くの種類の有機スズ化合物の同時分析が選択的に効率的におこなえることがわかり、これを用いて有機スズの分析をおこなうことにした。ヘキサン・テトラヒドロフランを移動相とする順相モ-ドでは、有機スズ化合物は極性に応じてブチル<プロピル<エチル<メチル<フェニルの順に溶離された。アルキル基の数ではテトラ<トリ<ジ<モノの順に溶離された。有機スズ化合物中の陰イオンの種類は溶出に影響しなかった。カラムを塩化ヨウ素のヘキサン・テトラヒドロフラン溶液で前処理しておくと、固定相のシラノ-ル活性を抑えることにより、効率が上昇した。