ゾル・ゲル法によるチタン酸バリウム薄膜合成のプロセス解析

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機能性セラミックスの1つであるチタン酸バリウムの薄膜をゾル・ゲル法により作製するプロセスを、製品機能との関係づけという観点から解析することを目的として、まず、加水分解抑制剤であるジェタノ-ルアミンを添加しているチタンテトライソプロポキシドとバリウムジメトキシドのメタノ-ル溶液の加水分解・重合特性を、回転粘度計を用いて調べ、ついで基板上に作製した薄膜について、焼成条件と誘電持性の関係を求めた。また、エチレングリュ-ル及びその誘導体をチタンテトライソプロポキシドと酢酸バリウムのメタノ-ル溶液に添加した系のゲル化持性も調べた。結果の一例として、チタン、バリウム0.1mal/l溶液にジェタノ-ルアミンを2倍濃度になるように添加した系では水が130倍濃度の下でも24hまで安定な溶液が得られた。実際の製膜は水90倍農度の下で行ったがエチレングリュ-ル添加系では同程度の安定な溶液を得るためには40〜50倍濃度となるように添加する必要があった。製膜甲基板として石英ガラス、白金、アルミナA(表面鏡面処理)、アルミナβ(表面無処理)の4種を用いた。石英ガラス、アルミナA上に作成した薄膜は非常に均質であった。焼成した薄膜のX線回折パタ-ンから700℃から800℃にかけて結晶化の進行がみられ、それ以後の変化はあまりないことがわかった。また、乾燥ゲルの熱重量分析結果から350〜430℃付近に大きな発熱とそれに伴う重量減少がみられ、添加物とゲル構成成分との間に何らかの結合が存在することが伺われた。あらかじめ金を蒸着したアルミナA上に低粘度溶液で作製し、焼成して得たチタン酸バリウム薄膜は比誘電率130、tanδ2.8%を示した。比誘電率が小さかった原因としては、生成チタン酸バリウムのバリウム、チタンのモル比が1:1からずれていたこと、また膜の密度が小さかったことなどが考えられる。