カルボン酸残基を有する光学異性体の高感度分離分析

含羧酸残基的旋光异构体的高灵敏度分离分析

• 批准号: 05740453
• 负责人: 岩木 和夫
• 金额: $ 0.51万
• 依托单位: Hokuriku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1993
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1993 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-05740453/
• 关键词: キラル誘導体化; HPLC; 化学発光検出; 蛍光検出; アリールプロピオン酸; 対掌体分離

HPLCによる対掌体の分離分析法のひとつであるキラル誘導体化法の微量分析に対する有用性は良く知られているが,カルボン酸対掌体の分離分析を目的とした場合,誘導体化試薬に反応時間や検出のための発色団等の面で少なからず問題点が残されている。今回,この問題を解消するために,より有用な発色団を有する試薬を使った分析法の確立及び反応時間を飛躍的に短縮できる試薬の開発を試みた。1.従来よりこの問題に取り組んでおり,すでに選択性の高いダンシル基を発色団として有する光学活性アミン,1-(4-dansylaminophaenyl)ethylamine,の合成法と,それを用いた蛍光検出-HPLCによるアリールプロピオン酸類の分離分析法を既に確立している。この時,本試薬は化学発光検出の適用も可能であり,同検出法の適用による,選択性と検出感度のさらなる向上が期待された。そこで化学発光検出器を購入し,検出のための発光反応試薬,試薬溶液及び移動相の流速,反応時間等の最適化を行ない,HPLC条件を確立したところ,蛍光検出に比べ検出限界を20倍程度改善できることを確認した。これと共に,本法による生体試料中の同化合物対掌体の高感度分離分析法を確立した。2.上述の方法において,誘導体化のための反応時間は決して速いとは言いがたい。そこでカルボキシル基との反応性が非常に高いトリフルオロメタンスルホン酸エステル基に着目し,同官能基を有するキラル化合物,(R)-2-(2,3-naphthalimino)-2-(phenyl)ethyl trifuluoromethanesulfonateを合成し,カルボン酸対掌体とのキラル誘導体化を検討した。本試薬とアリールプロピオン酸類対掌体との誘導体化反応は10分程度で終了し,反応時間を飛躍的に改善できることを確認した。また,生成したジアステレオマ-の分離も良好であり,検出限界も蛍光検出を用い,数10fmolと従来法に比較しても劣らない高感度検出が可能であった。

HPLC microanalysis method, microanalysis method, microanalysis method This time, the problem eliminates the problem, and it is useful to make sure that the analytical method is established and that the short-term response time is verified. 1. In order to improve the performance of the system, the optical activity of the optical system, 1-(4-dansylaminophaenyl) ethylamine, synthesis method, and photoluminescence analysis are available. The separation analysis method is based on the determination of the optical activity of the system. At the same time, the chemical photoluminescence system may be used, and the same method is used, and the sexual sensitivity is selected. The chemical photoluminescence device is used to input the optical filter, the flow rate of the solution and the mobile phase, the reverse time, and so on. The HPLC condition ensures that the emission temperature is 20 times higher than that of the limit limit. This method is suitable for the determination of high sensitivity separation analysis of the same compound in raw materials. two。 The above-mentioned methods are used to determine the speed and speed of the response time. There are some compounds in the same functional group, (R)-2-(2-phenyl)-2-(naphthalimino)-2-(Naphthalimino)-2-(Naphthalimino) ethyl trifuluoromethanesulfonate. This system is very sensitive to the fact that the system is out of date by a factor of 10, and the improvement in time is not valid. In this case, you can see that the separation is good, the limit is out of bounds, the light is out of use, and the number of 10fmol is worse than that of high sensitivity.