偏光EXAFSによる層間化合物の触媒反応と構造変化の研究

使用偏振 EXAFS 研究插层化合物的催化反应和结构变化

• 批准号: 06740522
• 负责人: 白井 誠之
• 金额: $ 0.58万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1994
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1994 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-06740522/
• 关键词: 層間化合物; 触媒反応; インターカレーション

本研究では、1.その場観察偏光XAFS装置の作製、2.インターカレーション物質の作製、評価を行った。1.以下の特徴を持ったその場観察偏光XAFS装置を作製した。(1)真空排気処理、ガス導入が容易である。(2)広い温度範囲で試料を処理をできる。(3)入射X線、透過X線のためのキャプトン窓を持つ。(4)装置は下部にX、Y、Z、回転テーブルを備え付けている。この装置を用い高配向グラファイトに対して透過X線を測定した。これにより、試料中心への入射X線の位置合わせが容易であること、試料に対するX線入射角を容易に変えることが可能であること、真空排気やガス雰囲気、温度を容易に変えることができることを確認した。2.インターカレーション反応に関しては、高配向グラファイトに塩化ニッケルを2バルブ法により挿入を行った。インターカレーション後XRDによりステージ化合物ができたことを確認した。層内に導入された塩化ニッケルの還元はTHF溶液内で金属Liにより行った。XRDにより挿入されたNiが還元され粒子成長していることを確認した。偏光EXAFSは試料に対しX線を30°、45°、60°で入射して偏光EXAFSを測定した。入射角度を変えてもEXAFS振動は大きく変化することはなくNi粒子が球形に成長していることが分かった。3.今後の研究の展開本研究では還元の程度が大きいためNiが担体であるカーボンとの相互作用や、層内での立体的制約をそれほど受けずに球形成長したものと考えられる。よりマイルドな還元条件を選ぶことで小さな金属粒子を成長させることができれば層に平行な粒子の形成が可能と考えられる。またそれにより偏光依存EXAFSスペクトルの測定が可能と期待される。

This study で は, 1. そ 観 の field was polarized light, (2) the XAFS device の cropping イ ン タ ー カ レ ー シ ョ ン material の system, evaluation of 価 を line っ た. 1. The following <s:1> feature を is fabricated by using the ったそ <s:1> field 観 polarizing XAFS device を for <s:1> た. (1) Vacuum exhaust treatment and ガス introduction が are easy to である. (2) General temperature range 囲で sample を processing をで る る. (3) Incident X-ray, passing X-ray, ため, キャプト, 窓を hold ため. (4) At the に lower part of the device, there are にX, Y, Z and return circuits, 転テ ブ ブ を を, and え sets, けて る る る. The <s:1> <s:1> device を uses the <s:1> high configuration グラファ トに トに トに トに to measure the <s:1> て by X-ray を against the <s:1> て. こ れ に よ り, sample center へ の incident X-ray の location わ せ が easy で あ る こ と, try に す seaborne る X-ray incidence Angle を easy に - え る こ と が may で あ る こ と, vacuum exhaust 気 や ガ ス 雰 囲 気, easy temperature を に - え る こ と が で き る こ と を confirm し た. 2. イ ン タ ー カ レ ー シ ョ ン anti 応 に masato し て は, high match to グ ラ フ ァ イ ト に salt chemical ニ ッ ケ ル を 2 バ ル ブ method に よ り scions into line を っ た. イ ン タ ー カ レ ー シ ョ ン XRD after に よ り ス テ ー ジ compound が で き た こ と を confirm し た. Within the layer, に is introduced into the された salt ニッケ で <s:1> reduce the <s:1> THF solution, and the で metal Liによ is used for った. XRDによ によ された insert されたNiが reduce され particle growth <s:1> て る る とを confirm た た. The polarized EXAFS error sample に incident the <s:1> X-ray を at 30°, 45°, and 60°で to determine the <s:1> て polarized EXAFSを and た た. Incidence angles を - え て も EXAFS vibration は big き く variations change す る こ と は な く が spherical Ni particles grow に し て い る こ と が points か っ た. 3. の research の launched this study in the future で は also degree of yuan の が big き い た め Ni が supporter で あ る カ ー ボ ン と の interaction や, intraformational で の three-dimensional restriction を そ れ ほ ど by け ず に spherical growth し た も の と exam え ら れ る. よ り マ イ ル ド な を yuan conditions also choose ぶ こ と で small さ な metal particles を growth さ せ る こ と が で き れ に ば layer parallel の な particles may form が と exam え ら れ る. Youdaoplaceholder0 またそれによ polarization-dependent EXAFSスペ ト ト が が determination が may と expect される.