その場観察法による金属ナノ粒子分散セラミックス材料の複合化メカニズムの解析

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Al_2O_3/Wナノ複合材料は、数10nmの金属Wがマトリックス粒内に均一に分散し優れた機械的性質を示す。本研究では、この様な高性能アルミナ/金属ナノ複合材料の組織形成過程の解明を目的として、透過型電顕(TEM)中で焼結過程のその場観察を行った。WO_3とγ-Al_2O_3の混合粉末を調製し、これを水素気流中600〜1100℃で還元処理を行なった。X線回折の結果、700℃以上でWO_3のピークは消失し900℃以上で金属Wが生成することが確認された。800℃還元処理粉末のTEMによるエネルギー分析ではWの存在が確認されたが、W粒子の存在は認められず、Wは非晶質で存在していることが示唆された。この粉末を直接加熱ホルダーにセットし、超高真空下のTEM内で加熱を行なった。本研究で用いたγ-Al_2O_3は高温でα-Al_2O_3へと相変態するが、約1000℃以上に加熱するとこの変態が生じると共に、Al_2O_3粉末の粒成長が開始し、形態が針状から等軸状粒子へと変化することが確認された。これに伴い成長したα-Al_2O_3粒子の内部や表面に数〜数10nmと非常に微細なWの析出が確認され、温度上昇と共にW粒子は成長することが確認された。これより、最終的な複合体中のナノW粒子はAl_2O_3のα-β相転移/粒成長に伴って粒内に取り込まれるものと考えられた。また本実験の過程で、Al_2O_3表面に吸着した有機溶媒が還元過程で炭化し、結晶性グラファイトが生成し、これが析出したナノサイズW粒子を取り囲み、数nmの金属W包含カーボンナノボールを形成することが分かり、その生成過程やボールの特徴的な運動などをVTRに記録することに成功した。カーボンナノボールはナノチューブなどと共に注目される新しい形態の炭素基材料であり、特異な構造から新規機能が期待されるものであが、従来のものは黒鉛の直流アーク法でしか作製されておらず、その生成メカニズムや特性は未知である。本研究ではTEM中でのその場反応を直接観察した最初の例であり、今後の研究の進展が期待される成果である。