In situ-Beobachtungen der Reaktionen von Übergangsmetalloxiden und -fluoriden mit Gasen

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Im Antragszeitraum soll an zwei Verbindungsklassen, nämlich den Amminfluorokomplexen des Zinns und den Ammoniummolybdaten, der Einfluß der Wasserstoffbrücken N-H...F und N-H...O auf die Reaktivität der einzelnen Verbindungen erforscht werden. Dazu sollen strukturgelenkte Reaktionen und Phasenübergänge in situ mit Hilfe der zeit- und temperaturaufgelösten Röntgenpulverdiffraktometrie vermessen werden. Der partielle Ersatz der H-Atome in den Brücken durch Deuterium soll den Mechanismus der Reaktionen offenlegen. Die Fluoride des Kupfers, Chroms und Molybdäns sollen ebenfalls mit in situ-Methoden bezüglich ihrer Reaktivität gegenüber Ammoniak untersucht werden. Zusätzlich zu diesen Untersuchungen sollen Reaktionen unter hydrothermalen Bedingungen wie etwa der Hydrolyse der Molybdate untersucht werden. Dazu soll eine kommerzielle Reaktionskammer in Eigenbau verändert werden. Die Aufzeichnung der Röntgendiffraktogramme mit Parallelstrahloptik soll für die Auswertung Höhenfehler freie Daten liefern, aus denen dann Aussagen über die Korngrößen und Fehlordnungen in den einzelnen Pulvern gemacht werden sollen. Diese Ergebnisse sollen durch Festkörper-NMR-Spektroskopie gestützt werden.