高品質な高分解能電顕像を得るための半導体試料の薄片化法の検討

检查半导体样品的薄片切片方法以获得高质量、高分辨率的电子显微镜图像

• 批准号: 07750349
• 负责人: 田中 成泰
• 金额: $ 0.64万
• 依托单位: Nagoya University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1995
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1995 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-07750349/
• 关键词: TEM; 半導体; イオン研磨法

従来より透過電子顕微鏡(TEM)用試料作製法として一般に用いられるイオン研磨法は、半導体超格子のような複合材料には最適な薄片化法と考えられるが、試料表面にダメ-ジ層やアモルファス層が残留するという問題点もある。これらの層は、高分解能観察する際にはノイズとなり定量的な構造評価を困難にするため、予め取り除いておくことが必要である。本研究ではそのための方法として水素ラジカル処理を提案し、その効果を調べた。TEM試料としては、(001)GaAs平面観察試料とInGaAsP/(001)GaAsへテロ構造の(001)断面試料を使用した。水素ラジカル処理は、イオン研磨により薄片化したこれらの試料を水素中に置いたタングステンフィラメントを通電加熱することによって生成した水素ラジカル中に30秒から5分程度置くことにより行った。試料の配置としては、イオン研磨した面がフィラメントの方を向く配置(A配置)とそれとは直交する配置(B配置)の両方について調べた。A、B配置ともにラジカル処理によりアモルファスを取り除くあるいは少なくすることはできるが、A配置で短時間行うのがより効果的であった。平面試料では通常のArイオンにより最終研磨した場合には試料の端部約50nmがアモルファス化していたが、水素ラジカル処理により10nm以下になり明瞭な格子像が観察できるようになった。また、断面試料では、Arイオン研磨後の試料の端部約20nmがアモルファス化していた他、高分解能電顕像にはダメ-ジによると考えられる黒い斑点模様が見られ界面の微細な構造の観察を困難にしていたのが、水素ラジカル処理により大幅に改善されることが分かった。

离子抛光方法通常用作传输电子显微镜（TEM）的样品制备方法，被认为是复合材料（例如半导体超级晶格）的最佳易燃性方法，但在样品表面上也存在残留损伤层和无定形层的问题。这些层必须提前删除，因为它们在高分辨率上观察并使定量结构评估变得困难时会变成噪音。在这项研究中，提出了为此目的的一种方法，并研究了其作用。作为TEM样品，使用了A（001）GAAS平面观测样品和A（001）横截面样品，带有INGAASP/（001）GAAS异质结构。通过将这些样品放置在通过传导电流中加热氢中的钨丝中产生的氢自由基中，通过将这些样品稀薄地放置在产生的氢自由基中，进行了氢自由基处理。检查了样品排列的排列，以使离子推出的表面面向灯丝（排列A）及其正交的排列（排列B）。尽管在A和B排列中可以通过自由基处理来清除或减少无定形，但在短时间内进行A排列中执行无定形过程是更有效的。在平面样品中，当用普通的AR离子进行最终抛光时，样品的边缘在约50 nm处是无定形的，但是氢自由基处理使其小于10 nm，从而可以观察到清晰的晶格图像。此外，在横截面样品中，抛光后的样品边缘是无定形的，高分辨率电子显微镜图像显示出黑点模式，这被认为是由于损坏而导致的，因此很难在界面上观察到良好的结构，但是发现氢自由基治疗得到了极大的改进。