交流通電加熱法による高分子の熱拡散率測定法の開発

开发使用交流加热法测量聚合物热扩散率的方法

• 批准号: 07750989
• 负责人: 森川 淳子
• 金额: $ 0.7万
• 依托单位: Tokyo Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1995
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1995 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-07750989/
• 关键词: 熱拡散率; 交流通電加熱法; 成形加工; 交流温度波; 結晶性高分子; 潜熱; DTA; 等速昇降温

高分子の成形加工過程において熱の制御は重要な問題である。しかしながら高分子の溶融温度域ならびに1次転移に対応する実用温度範囲における熱拡散率の測定は原理的に困難な場合が多く測定例は少ないのが実状であった。本研究では 原理的に全く新しい測定法として 交流温度波を用いた高分子の熱拡散率測定法を提案し かつまた1次転移における潜熱を同時に測定するシステムを開発した。(1)測定システムは 正弦波発信器、2位相型ロックイン増幅器、直流増幅器、温度制御器、温度計測器、ヒ-タブロックおよびパソコンから構成した。交流温度波ならびに潜熱を検知するセンサーとして金薄膜抵抗を用い その抵抗変化を電圧変化に換算して 交流成分と直流成分それぞれを増幅して検出する方法をとった。直流成分の検出にはDTAの原理を利用してリファレンスを用いた直流ブリッジ回路を作成した。試料の温度計測には 金薄膜抵抗の抵抗変化を利用するとともに熱電対素線による多点測定を行った。またヒーターブロックの温度制御には交流ノイズを避けるため直流制御を行った。測定に供する試料は1mmx4mmx50μmと微少であることもまた特徴のひとつである。(2)上記測定システムにより等速昇降温過程における熱拡散率およびDTAの同時測定が可能となった。金薄膜センサーの抵抗変化を同時に交流、直流成分に分割して測定するため、特に結晶性高分子の融解、結晶化における潜熱発生下での熱の拡散現象を詳細に観測することが可能となった。具体的にはPP,PE,PET等について室温から300℃までの温度範囲で等速昇降温過程における交流温度波の振幅、位相遅れ およびDTAによる潜熱の発生を同時に観測した。交流温度波と潜熱はそれぞれ独立に観測されるが 周波数が低く(kd〜1)、昇降温速度が速い(〜10℃/min)場合は 発生した潜熱が熱拡散に影響を及ぼすことがわかった。

The forming process of polymer <s:1> にお て て the control of hot <s:1> is an important な issue である. し か し な が ら の polymer melt temperature field な ら び に once planning move に 応 seaborne す る van be used temperature 囲 に お け る heat company, spread rate principle は determined の に が more く measurement example は less difficult な occasions な い の が be shaped で あ っ た. This study で は principle に く all new し い measurement と し て exchange temperature wave を with い た polymer の hot company spread rate measurement を proposal し か つ ま た once planning move に お け る latent を に measurement at the same time す る シ ス テ ム を open 発 し た. (1) determination of シ ス テ ム は sine wave type 発 letter, two phase ロ ッ ク イ ン raised image device, dc rights of royal device, thermometer, temperature system sensors, ヒ タ ブ ロ ッ ク お よ び パ ソ コ ン か ら constitute し た. Latent heat exchange temperature wave な ら び に を 検 know す る セ ン サ ー と し て gold film resistance を い そ の resistance - the を electric 圧 variations change に conversion し て communication component と dc component そ れ ぞ れ を rights of し て 検 out す る method を と っ た. Principle of dc component の 検 out に は DTA の を using し て リ フ ァ レ ン ス を with い た dc ブ リ ッ ジ loop を made し た. The test material is measured with a thermometer to determine the に に resistance of the gold film and the <s:1> resistance to change を. The を line った is determined at multiple points using a するとと <s:1> に thermoelectric reference line による. ま た ヒ ー タ ー ブ ロ ッ ク の temperature suppression に は communication ノ イ ズ を avoid け る た め dc system ride on を っ た. To determine the <s:1> supply する sample <s:1> 1mmx4mmx50μmと trace amount である <s:1> と また また また また また また また である である である である である と また また また である である である である である. (2) The above record measures the システムによ システムによ constant heating and cooling process における heat 拡 dissipation rate およびDTA <s:1>, and simultaneously measures the が possible となった. Gold film セ ン サ ー の resistance variations change を に ac and dc components at the same time に segmentation し て determination す る た め, に crystalline polymer の melting, crystallization に お け る latent 発 birth で の hot の company, dispersion phenomenon を detailed に 観 measuring す る こ と が may と な っ た. Specific に は PP, PE, PET, に つ い て room-temperature か ら 300 ℃ ま で の temperature fan 囲 で constant speed rise and cooling process に お け る exchange temperature wave amplitude and phase 遅 の れ お よ び DTA に よ る latent の 発 を and に 観 measuring し た. Latent heat exchange temperature wave と は そ れ ぞ れ independent に 観 measuring さ れ る が cycle for low が く (kd ~ 1), cooling speed が speed い (~ 10 ℃ / min) occasions は 発 raw し た scattered に influence を and latent heat が company ぼ す こ と が わ か っ た.