パルス温度波を用いた交流通電加熱法による高分子の熱拡散率測定装置の開発

交流温度波ならびにパルス温度波を用いた新規温度波熱分析(Temperature Wave Analysis)システムによる熱拡散率測定法を構築し,交流温度波による周波数依存型熱分析の提案および実際の高分子の成形加工に応用する場合の速度-周波数の相関について検討した.本検討の遂行にあたり下記の測定技術を導入した.1)パルス温度波の高調波成分の微弱な信号を増幅するためロックインアンプに加えて入力トランスおよびプリアンプを導入した.2)赤外線加熱炉を導入し非接触高速昇降温,瞬間加熱冷却下の測定を可能とした.3)高精度多点温度計を導入し,より精密な温度計測下の測定を可能とした.得られた成果を下記に示す.1)IC封止材の硬化過程の熱拡散率変化を反応の初期段階から実測することに成功し反応時間と成形加工時間との関連を明らかにするとともに,熱拡散率の変化の過程が2段階にわたることを初めて見出した.2)高分子のガラス転移における熱拡散率の周波数分散を交流温度波により求めることに成功し複素熱拡散率の概念を提案するとともに走査速度と周波数の関係を数学的に明らかにした.3)パルス温度波の高調波成分の同時測定が可能であることをサファイアを用いて実証しかつまた高分子のガラス転移の解析に応用した.上記成果により,交流温度波またはパルス温度波により複数の周波数における温度波伝搬の同時測定が可能となり高分子およびその複合系の相転移あるいは硬化反応における熱拡散率の周波数分散について新たな知見を得ることが可能となった.

交流温度波ならびにパルス温度波を用いた新規温度波熱分析(Temperature Wave Analysis)システムによる熱拡散率測定法を構築し,交流温度波による周波数依存型熱分析の提案および実際の高分子の成形加工に応用する場合の速度-周波数の相関について検討した.本検討の遂行にあたり下記の測定技術を導入した.1)パルス温度波の高調波成分の微弱な信号を増幅するためロックインアンプに加えて入力トランスおよびプリアンプを導入した.2)赤外線加熱炉を導入し非接触高速昇降温,瞬間加熱冷却下の測定を可能とした.3)高精度多点温度計を導入し,より精密な温度計測下の測定を可能とした.得られた成果を下記に示す.1)IC封止材の硬化過程の熱拡散率変化を反応の初期段階から実測することに成功し反応時間と成形加工時間との関連を明らかにするとともに,熱拡散率の変化の過程が2段階にわたることを初めて見出した.2)高分子のガラス転移における熱拡散率の周波数分散を交流温度波により求めることに成功し複素熱拡散率の概念を提案するとともに走査速度と周波数の関係を数学的に明らかにした.3)パルス温度波の高調波成分の同時測定が可能であることをサファイアを用いて実証しかつまた高分子のガラス転移の解析に応用した.上記成果により,交流温度波またはパルス温度波により複数の周波数における温度波伝搬の同時測定が可能となり高分子およびその複合系の相転移あるいは硬化反応における熱拡散率の周波数分散について新たな知見を得ることが可能となった.