キャピラリー電気泳動-加熱気化ICP-MSによる化学形態別超微量分析法の開発

毛细管电泳-热汽化ICP-MS不同化学形态超痕量分析方法的开发

• 批准号: 10874111
• 负责人: 熊丸 尚宏
• 金额: $ 1.41万
• 依托单位: Hiroshima University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 1998
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1998 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-10874111/
• 关键词: キャピラリー電気泳動; 黒鉛炉原子吸光分析法; ICP質量分析法; 化学種別微量分析法; シアノコバラミン; メチルコバラミン

キャピラリー電気泳動(CE)分析法は優れた分離能を有するが、分析に用いる試料の導入量が極めて微少であるため、微量検出に問題が生じる。一方、ICP質量分析法をはじめとして、原子スペクトル分析法は、高感度であり超微量レベルの測定が可能である反面、形態別分析は不可能である。そこで本研究では、CEと原子スペクトル分析装置とを相補的に組み合わせる、超高感度形態別分析法を着想した。試料の例として、本研究では生体関連化合物のシアノコバラミンとメチルコバラミンを用いた。両者は共に原子スペクトル分析法で高感度に測定できるコバルトを含み、かつ強いUV吸収も示すので、CEでは汎用のUV検出が併用でき、基礎研究に好適であった。検出法としては黒鉛炉原子吸光法を利用した。まず、CE装置とフラクションコレクターのオンライン接続を試みた。CEの泳動液にはリン酸塩緩衝溶液を用いた。試料溶液は陽極側から導入した。電気泳動により移動した目的成分はキャピラリーの陰極側の端から流出させ、その流出液をフラクションコレクターによって分取した。その際、キャピラリーから流出する液量は極めて少ないので、シリンジポンプからも同じリン酸塩緩衝溶液を送液して補った。分取した各フラクションをオートサンプラーにより黒鉛炉原子吸光装置へ導入し、試料中のコバルト成分を検出した。その際、シリンジポンプによる流速を増すとキャピラリーから流出した両成分が拡散され、検出感度が低下した。一方、その流速を下げると感度は向上するが両者のピークが重なり、両成分の分離が損なわれた。それらを最適化した条件下において、シアノコバラミンとメチルコバラミンが分離して観測された各々の原子吸光度のピーク高さから検量線を作成したところ、きわめて良好な直線性が得られた。

キャピラリーElectrophoresis (CE) analysis method, excellent separation ability, and analysis The amount of introduction of the sample used is very small, and the problem of micro-output is the problem. On the one hand, ICP mass analysis method is possible, atomic analysis method is possible, and high-sensitivity ultra-trace measurement is possible, and on the other hand, morphological analysis is impossible. This research was based on the combination of CE, atomic analysis equipment, and ultra-high-sensitivity speciation analysis method, which are complementary to each other. As an example of the sample, the biologically relevant compound in this study was used as the biologically relevant compound.両人同はatomic スペクトルanalytical methodでHigh sensitivityにdeterminationできるコバルトをcontainingみ、かつstrongいU V absorption is used for display, CE is used for general use, UV is used in combination, and basic research is suitable for use. The method used is black lead furnace atomic absorption spectrometry.まず, CE device とフラクションコレクターのオンラインconnect 続をtrial みた. The CE running solution is a chlorinated acid buffer solution. The sample solution is introduced into the anode side. The purpose of electrophoresis is to move the components of the cathode side. The effluent of the effluent and the effluent of the effluent are divided into した. The amount of liquid flowing out is very small,シリンジポンプからも Same as the じリン acid salt buffer solution を delivery solution して った. Separate the components of the black lead furnace atomic absorption device and the ingredients in the sample into each sample.その记、シリンジポンプによる flow rate を嗗すとキャピラリーから出した両The ingredients are が拡sanされ, and the 検出sensitivity is low した. One side, the flow rate is lower, the sensitivity is higher, the flow rate is higher, the flow rate is lower, the sensitivity is higher, and the flow rate is lower, the flow rate is lower, and the sensitivity is higher.それらをoptimization conditionsにおいて、シアノコバラミンとメチルコバラミンがSeparationしてmeasurementされたThe atomic absorbance of each atomic absorber is high and the linearity is good.

项目成果

T.Kumamaru: "Low-temperature Electrothermal Vaporization of an 8-Quinolinolato Complex of Aluminium (III) for Sample Introduction in an Industively Coupled Plasma Atomic Emission Determination of Trace Aluminium." Analytical Sciences. 13・6. 885-889 (1997)

T.Kumamaru：“工业耦合等离子体原子发射测定痕量铝的 8-喹啉配合物的低温电热蒸发”（1997 年）。

K.Ito: "Separation and Detection of Common Mono-and Divalent Cations by Ion Chromatography with an ODS Column and Conductivity /UV Detection." Journal of Chromatography. 印刷中. (1999)

K.Ito：“采用 ODS 柱和电导率/紫外检测的离子色谱法分离和检测常见的单价和二价阳离子”，《色谱杂志》出版中。