キャピラリー電気泳動-加熱気化ICP-MSによる化学形態別超微量分析法の開発

毛细管电泳-热汽化ICP-MS不同化学形态超痕量分析方法的开发

• 批准号: 10874111
• 负责人: 熊丸 尚宏
• 金额: $ 1.41万
• 依托单位: Hiroshima University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 1998
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1998 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-10874111/
• 关键词: キャピラリー電気泳動; 黒鉛炉原子吸光分析法; ICP質量分析法; 化学種別微量分析法; シアノコバラミン; メチルコバラミン

キャピラリー電気泳動(CE)分析法は優れた分離能を有するが、分析に用いる試料の導入量が極めて微少であるため、微量検出に問題が生じる。一方、ICP質量分析法をはじめとして、原子スペクトル分析法は、高感度であり超微量レベルの測定が可能である反面、形態別分析は不可能である。そこで本研究では、CEと原子スペクトル分析装置とを相補的に組み合わせる、超高感度形態別分析法を着想した。試料の例として、本研究では生体関連化合物のシアノコバラミンとメチルコバラミンを用いた。両者は共に原子スペクトル分析法で高感度に測定できるコバルトを含み、かつ強いUV吸収も示すので、CEでは汎用のUV検出が併用でき、基礎研究に好適であった。検出法としては黒鉛炉原子吸光法を利用した。まず、CE装置とフラクションコレクターのオンライン接続を試みた。CEの泳動液にはリン酸塩緩衝溶液を用いた。試料溶液は陽極側から導入した。電気泳動により移動した目的成分はキャピラリーの陰極側の端から流出させ、その流出液をフラクションコレクターによって分取した。その際、キャピラリーから流出する液量は極めて少ないので、シリンジポンプからも同じリン酸塩緩衝溶液を送液して補った。分取した各フラクションをオートサンプラーにより黒鉛炉原子吸光装置へ導入し、試料中のコバルト成分を検出した。その際、シリンジポンプによる流速を増すとキャピラリーから流出した両成分が拡散され、検出感度が低下した。一方、その流速を下げると感度は向上するが両者のピークが重なり、両成分の分離が損なわれた。それらを最適化した条件下において、シアノコバラミンとメチルコバラミンが分離して観測された各々の原子吸光度のピーク高さから検量線を作成したところ、きわめて良好な直線性が得られた。

キ ャ ピ ラ リ ー electric 気 swimming (CE) analysis は optimal れ た separation can have す を る が, analysis に い る sample の import quantity が extremely め て slightly less で あ る た め, trace 検 に problem が raw じ る. One party, the quality of the ICP analysis を は じ め と し て, atomic ス ペ ク ト は ル analysis, Gao Gan で あ り ultramicro レ ベ ル の determination が may で あ る opposite, shape don't analyze は impossible で あ る. そ こ で this study で は, CE と atomic ス ペ ク ト ル analysis device と を phase of に group み close わ せ る, ultra-high sensitivity form don't analysis considers を し た. Sample examples: と て て, in this study, で た biorelated compounds シアノコバラ シアノコバラ <s:1> とメチ コバラ コバラ コバラ <e:1> を を を were used for を た. Who struck は に total atomic ス ペ ク ト ル analysis で Gao Gan degrees に determination で き る コ バ ル ト を み, か つ い strong UV absorption 収 も shown す の で, CE で は domestic の UV 検 が made で き, good basic research に optimum で あ っ た. Youdaoplaceholder0 method と と て て black lead furnace atomic absorptiometry を utilization of た た. The まず and CE devices とフラ ショ ショ ショ コレ コレ タ タ <s:1> <s:1> タ コレ タ タ <s:1> <s:1> ラ ラ ラ ラ ラ 続を are connected to 続を for testing みた. CE <s:1> swimming fluid に リ リ <s:1> acid salt buffer solution を use に た. The test sample solution is introduced into た た on the ら anode side ら. Electric 気 swimming に よ り mobile し た purpose composition は キ ャ ピ ラ リ ー の cathode side の end か ら outflow さ せ, そ の effluent を フ ラ ク シ ョ ン コ レ ク タ ー に よ っ て divide し た. そ の interstate, キ ャ ピ ラ リ ー か ら outflow す る fluid volume は extremely め て less な い の で, シ リ ン ジ ポ ン プ か ら も with じ リ ン acid salt buffer solution を send liquid し て fill っ た. Divide し た each フ ラ ク シ ョ ン を オ ー ト サ ン プ ラ ー に よ り black lead へ import し furnace atomic absorption device, in the sample の コ バ ル ト composition を 検 out し た. そ の interstate, シ リ ン ジ ポ ン プ に よ る velocity を raised す と キ ャ ピ ラ リ ー か ら outflow し た struck composition が company, scattered さ れ, 検 sensitivity low が し た. Party, そ の velocity under を げ る と sensitivity は upward す る が struck is の ピ ー ク が heavy な り, struck component separation の が damage な わ れ た. Optimal そ れ ら を し た conditions に お い て, シ ア ノ コ バ ラ ミ ン と メ チ ル コ バ ラ ミ ン が separation し て 観 measuring さ れ た each 々 の atomic absorbance の ピ ー ク high さ か ら 検 quantity line を made し た と こ ろ, き わ め て な good linearity が must ら れ た.

项目成果

T.Kumamaru: "Low-temperature Electrothermal Vaporization of an 8-Quinolinolato Complex of Aluminium (III) for Sample Introduction in an Industively Coupled Plasma Atomic Emission Determination of Trace Aluminium." Analytical Sciences. 13・6. 885-889 (1997)

T.Kumamaru：“工业耦合等离子体原子发射测定痕量铝的 8-喹啉配合物的低温电热蒸发”（1997 年）。

K.Ito: "Separation and Detection of Common Mono-and Divalent Cations by Ion Chromatography with an ODS Column and Conductivity /UV Detection." Journal of Chromatography. 印刷中. (1999)

K.Ito：“采用 ODS 柱和电导率/紫外检测的离子色谱法分离和检测常见的单价和二价阳离子”，《色谱杂志》出版中。