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固体試料の直接気化-ICP質量分析法による迅速超微量分析法の開発

固体样品的直接汽化 - 使用ICP质谱法快速超痕量分析方法的开发

基本信息

批准号：
08874100
负责人：
熊丸尚宏
金额：
$ 1.34万
依托单位：
Hiroshima University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Exploratory Research
财政年份：
1996
资助国家：
日本
起止时间：
1996 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

これまでのICP発光分析法でも予備検討を踏まえて、酸分解などを行わず、まず手始めに固体試料のままでPbを定量する方法を検討した。Pbの含有量既知の試料として、NIESやNISTの「環境標準物質」を取り上げ、これを紛砕して使用した。その結果、これらをサンプルキュベット反応容器に取り、徐々にこの温度を上昇させ、最終的には約850℃に保ちながら炭化と灰化を連続的に行って、有機物を完全に揮散させ、その後、急激に温度を約2500℃まで上げてPbを気化させ、そのままオンラインでICP-MS装置へ導入する手法が確立できた。固体試料の直接定量において最も煩雑で精密さを要する操作は、その試料の秤量である。数mgの試料を直接秤取するには、特殊なミクロ天秤を用いる必要がある。ここでは灰か段階までには、ほぼ完全に揮散し、かつ目的成分の気化段階には影響を与えない有効なリン酸水素アンモニアを固体希釈剤として用い、約2倍程度に試料を希釈して通常の化学天秤でも容易に秤取できる方法を開発した。本研究の最大のポイントは、固体試料を、短時間にしかも完全に分解することが出来るか否かにある。通常は、試料を硝酸-硫酸ーリン酸などを用いて分解を行うが、これらの酸はタングステン製サンプルキュベットを腐蝕させるので、使用できない。ここでは、これまでの酸分解用の試薬に代わる分解試薬を検索した結果、(CH_3)_4NOHが好結果を与えることを見い出した。この添加剤は、灰化してもなお分解・揮散することなく残存する成分による干渉を防ぎ、気化段階における目的成分化学種を同一に揃えて気化させるマトリックス修飾剤としても働くことを明らかにした。また、検出器としてICP-MSを使用することにより、^<207>Pbと^<208>Pbの同位体比の測定も可能となった。

This ICP method is used to prepare samples for analysis, acid decomposition, and determination of Pb. The content of Pb in samples is known, and NIES and NIST's "environmental reference materials" are used in different ways. As a result, the temperature of the reaction vessel was increased, the final temperature was maintained at about 850℃, the carbonization and ashing were continued, the organic matter was completely dispersed, the temperature of the reaction vessel was increased, and the method of introducing the ICP-MS device was established. For direct quantification of solid samples, the most complex and precise operation is required, and the weighing of samples is required. Several mg of the sample is directly weighed. This is the first time that a chemical balance has been developed, which is easy to weigh, to the extent that it can be completely dispersed, and to the extent that it can be used, to the extent that it can be used, to the extent that it can be used. The maximum decomposition time of solid samples in this study is short. Usually, the sample is nitric acid-sulfuric acid, which is used for decomposition, and the acid is used for corrosion. The results of the acid decomposition test were found in (CH_3)_4NOH and the results were found in (CH_3)_4NOH. The chemical composition of the additive, ash, decomposition, dispersion, and residual components is the same as the chemical composition of the additive, ash, and residual components. ICP-MS is <207>used to determine the <208>isotope ratio of Pb.