カールフィッシャー法に代わる極微量水分定量蛍光法の開発

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現在、有機溶媒中の水分濃度測定には、一般的に電量滴定を利用するカールフィッシャー法が用いられている。この測定法は高感度な水分定量が可能であるが、測定時に特別な試薬や装置が必要なことや、連続測定ができないという欠点がある。本研究では、昨年度に合成された機能性色素(KD-F0010)をさらに発展させ、より高感度な微量水分定量と連続測定を目的とし、新規フルオロフォア(KD-F0020:6-(9-Acridiny1)-2,2-dimethy1-2,3-dihydro-1H-perimidineおよびKD-F0021:6-(9-Acridiny1)-1,2,2,3-tetramethy1-2,3-dihydro-1H-perimidine)の設計と合成を行い、極微量水分センシングへの応用を検討した。KD-F0020およびKD-F0021をそれぞれTHF等の無水有機溶媒中に溶解し、溶媒中の水分濃度を変化させて吸収・蛍光スペクトル測定を行った。KD-F0021については種々の膜化剤の検討をした後、共重合モノマーとして最適であったPEGDMAを使用し、光共重合によって作製したポリマー膜を用いてTHF中の水分濃度を変化させたときの蛍光測定を行った。THF中の水分濃度変化に伴う色素の相対蛍光強度変化を調べた結果、KD-F0020はKD-F0010に比べ、水分に対する感度の低下が見られた。これは、2級アミンによる色素分子同士の分子間水素結合が原因と考えられる。一方3級アミン型のKD-F0021については、水分濃度0.00%のときに比べ0.01%では蛍光強度が約90%、0.05%では約75%へと減少し、昨年度のKD-F0010に比べて水分に対する感度が極めて向上した。この新規のKD-F0021は、現行のカールフィッシャー法に匹敵する感度を有し、新たな蛍光水分測定用試薬及び膜の開発に成功した。