ナノレベルでのセラモメタル異種材料接合界面の電子状態及び結合状態の解明

纳米级阐明陶瓷金属与异种材料键合界面的电子态和键合状态

• 批准号: 13771172
• 负责人: 田中 康弘
• 金额: $ 1.41万
• 依托单位: Nagasaki University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
• 财政年份: 2001
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2001 至 2002
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-13771172/
• 关键词: 陶材焼付; EELS; ELNES; 透過型電子顕微鏡; 金合金; チタン; ルチル; アナターゼ; 原子構造; 電子状態; メタルボンドポーセレン

1.陶材焼付用金合金/陶材焼付ではスズ、インジウム等の卑金属添加元素が、酸化物となって局所的に界面近傍に析出するものの、金合金と陶材は直接結合し得た。一方、チタン/陶材焼付界面ではチタンと陶材間に必ず酸化物層が存在した。従来の「化学結合を得るため、金属と陶材間には必ず酸化物層が存在する」という見方は一方的で不十分であることを原子レベルの透過型電子顕微鏡(TEM)観察で初めて明らかにした。2.従来の考え方に基づけば、チタン/陶材焼付界面では酸化物層による化学的結合の寄与によって強固な結合界面が得られることになるが、実は反応生成物によってチタン側に欠乏層が生じ、界面強度が低下していることを明らかにした。これも従来の単純な見方では予測できなかったことであり、TEM観察によって実際の微細組織を明らかにすることが非常に大切であることを示している。3.チタン/陶材焼付界面では界面の深さ方向変化に伴い、チタン酸化物のカチオン価数が変化することを局所EDX分析による組成分析及び結晶構造解析より明らかにした。それに対応して電子エネルギー損失スペクトル(EELS)の吸収端微細構造(ELNES)に変化が生じていることをTEM-EELS法で明らかにした。4.チタン/陶材焼付界面では各種酸化物が観察されたが、その一つにルチル酸化物があった。その多形のアナターゼ酸化物は観察されなかった。そこで陽極酸化処理を行ったチタン表面の断面TEM観察を行った。陽極酸化処理によってアナターゼ酸化物の微結晶とアモルファスの2相組織となっていた。またチタンとアナターゼ間に格子整合性は認められず、微細組織はチタン/ルチル酸化物界面組織と大きく異なっていた。5.プラズマクリーニング処理をTEM観察試料に施すことで、TEM観察中の試料汚染が大きく低減し、定量性の改善が図られた。

1. The gold alloy for ceramic material firing/ceramic material firing can be directly combined with the metal additive elements such as aluminum, aluminum, etc., and the precipitates near the interface of the acid compound and the ceramic material. There must be an acid layer between ceramic materials at the interface between ceramic materials. "Chemical bonding between metals and ceramics must be accompanied by an acid layer." 2. The chemical bonding and the strong bonding interface between the ceramic and the base layer are formed, and the interface strength is low. The first step is to measure the size of the micro-tissue, and the second step is to measure the size of the micro-tissue. 3. The interface between ceramic and ceramic materials was analyzed by EDX, composition analysis and crystal structure analysis. For example, TEM-EELS method can be used to detect electron loss in the absorption end microstructure (ELNES). 4. All kinds of acid compounds are detected at the interface of ceramic material firing. The acid compound was found to be polymorphic. Anodic acidizing treatment is performed by TEM observation of the surface section. Anodic Acidizing Treatment: Microcrystallization of Acidizing Compounds and Two-Phase Structure The structure of the interface between the lattice and the micro-structure is different. 5. The sample contamination in TEM observation was greatly reduced and the quantitative improvement was achieved.

项目成果

三浦 永理: "チタン/陶材焼付界面の剥離部位の決定"日本金属学会誌. 65・9. 819-822 (2001)

三浦英里：“钛/瓷烧制界面处剥离部位的测定”日本金属学会杂志65・9（2001）。

田中康弘: "酸化処理したチタンの断面構造 -透過型電子顕微鏡で原子レベルの観察-"バウンダリー. 18・10. 14-17 (2002)

田中泰弘：“氧化钛的截面结构-使用透射电子显微镜的原子水平观察”边界18・10（2002）。

田中 康弘: "チタン/陶材焼付界面のEELS分析"九州大学超高圧電顕室研究報告. 25. 81-82 (2001)

Yasuhiro Tanaka：“钛/瓷烧制界面的EELS分析”九州大学超高压电子显微镜实验室研究报告。25. 81-82（2001）。