ナトリウムフラックス法による高品質大型窒化ガリウム単結晶の育成と特性評価

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Ga、Naおよび3d遷移金属元素(Cr、Mn、Fe、Co、Ni)を入れたBN坩堝を、ステンレススチール製圧力容器内においてN_2圧力下で加熱し、3d遷移金属元素添加のGaN単結晶成長への影響を調べた。Crを添加した場合は、CrN単結晶が晶出し、GaNの結晶成長への影響は見られなかった。Mn、Fe、CoおよびNiはGaNの-c方向の成長を促進し、結晶形態を板状からプリズム状に変化させた。特にNiにおいてその効果は著しく、最大で長さが1.5mm程度の無色透明なプリズム状単結晶が育成された。このプリズム状結晶の(10-10)回折におけるX線ロッキングカーブの半値幅は38arcsec.であり、高い結晶性を持つことが示された。また、MnのみがGaN中にドープされ、GaN単結晶は赤色を呈した。結晶中のMn濃度は最大でも0.35at%程度であり、MnドープGaNはキュリー常磁性的な挙動を示した。NaまたはLi_3Nを添加したNa中へのGaNの溶解量を650-800℃、N_2圧力3-5MPaの条件下で測定した。また、GaN粉末を原料に用い、Li_3Nを添加したNa-Ga融液中での温度勾配法による再結晶を行った。Na中へのGaNの溶解量は温度の上昇とともに増加した。800℃において、N_2圧力5MPaではNa1g当り18.4mgのGaNが溶解した。また、Na中にLi_3Nを添加することにより、GaNの溶解量が増加することが明らかとなった。温度勾配を利用したGaN粉末の再結晶により、GaN単結晶を育成できることを明らかにした。Li_3Nを添加したNa-Ga融液中での温度勾配法により、2mm程度の無色透明板状単結晶を育成した。得られた板状単結晶の(0002)回折におけるX線ロッキングカーブの半値幅は40-60arcsec.であり、高い結晶性を持つことが示された。