褐藻の機能性ポリフェノールである高分子フロロタンニンの精密構造解析法の確立

褐藻功能多酚聚合叶皮单宁精密结构分析方法的建立

• 批准号: 13760150
• 负责人: 栗原 秀幸
• 金额: $ 1.34万
• 依托单位: Hokkaido University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
• 财政年份: 2001
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2001 至 2002
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-13760150/
• 关键词: フロロタンニン; MS; エゾイシゲ; オリゴマー; 褐藻; 構造解析

フロロタンニンは褐藻類に特有のフロログルシノールの酸化的重合物であり、重合のしかたによってさまざまな構造をとりうる。本研究はそれらの詳細な構造解析を行う予定で以下の成果を得た。エゾイシゲ(Silvetia babintonii、ヒバマタ科,8.00kg)を70%メタノールで抽出した。抽出物を水と酢酸エチルで溶媒分画したところ、両画分にフロロタンニンが検出された。構造解析が容易な低分子量フロロタンニンの含まれる酢酸エチル可溶部をセルロースカラムクロマトグラフィーで分画して、水で溶出する画分を集めた。本画分はフロロタンニン以外の低極性不純物を含んでいたため、酢酸エチルと水で再度溶媒分画して精製をおこなった。水可溶画分がフロロタンニン混合物と同定できた。得られたフロロタンニン混合物の分子量を測定するために本年度は質量分析(MS)を行った。まず、ESI-MS(-)を測定したところ、高マスユニット側にm/z919を与えた。フェルラ酸をマトリックスとしてMALDI-TOF-MS(+)を測定したところ、m/z984を与えた。これらはフロログルシノールのヘキサマーあるいはヘプタマー程度の大きさである。しかし、単純なフロログルシノールの酸化的カップリングに対応するマスユニットを与えておらず、何らかの置換基が存在するようである。この置換基の解明には至らなかった。解明に至らなかった原因に得られたフロロタンニンが容易に不溶化してしまったためである。これまでの研究成果から、MS法ではフロロタンニン混合物のうち低分子量側の一部が測定されているのみと推察される。今後測定法の工夫が必要である。供試しようとしたフロロタンニンがほとんど不溶化してしまったため、計画にあったフロロタンニン中の遊離ヒドロキシル基の定量、低分子化分解物の構造解析および立体配向性の解明を行うことができなかった。

The heavy acidification of brown algae, which is unique to the brown algae Compound であり, overlap のしかたによってさまざまな structure をとりうる. This study is based on a detailed structural analysis and the following predetermined results have been obtained. Silvetia babintonii, ヒバマタ branch, 8.00kg) is a 70% メタノールで extracted した. The extract is aqueous and anhydrous acid, and the solvent is separated into a solvent and the extract is separated into a solvent. Structural analysis easyルロースカラムクロマトグラフィーで分画して, 水でsoluble する画分を集めた. This painting is divided into low polarity impurities other than はフロタンニンをcontaining んでいたため, anhydrous acid エチルとwater and re-solvent drawing をおこなった. Water-soluble paint is made from the same mixture of がフロロタンニン and と同定できた. The molecular weight of the られたフロロタンニン mixture was measured and the current year's mass analysis (MS) was carried out.まず, ESI-MS(-)をmeasurement of したところ, high マスユニットlateral にm/z919を and えた.フェルラをマトリックスとしてMALDI-TOF-MS(+)をdetermined したところ, m/z984を and えた.これらはフロログルシノールのヘキサマーあるいはヘプタマーdegree の大きさである.しかし, pure なフロログルシノールの acidified カップリングに対応するThe substituting bases of masu and えておらず and らかの exist するようである. The explanation of the substitution base of この is from には to らなかった. The reason why the solution is clear is that it is easy to dissolve and it is easy to dissolve.これまでのResearch resultsから、MS methodではフロロタンニンmixtureのうちlow molecular weight sideのPartがmeasurementされているのみとinvestigationされる. In the future, the time and effort of the measurement method will not be necessary. For testing purposes, it is insoluble in waterてしまったため、planにあったフロロタンニン中の游Quantitative and structural analysis of low-molecular-weighted decomposition products of ion-based fluorocarbons and clarification of stereo-orientation.