ALCHEMI法を用いた珪酸塩ペロブスカイトの結晶化学的研究

使用 ALCHEMI 方法研究硅酸盐钙钛矿的晶体化学

• 批准号: 15740313
• 负责人: 宮島 延吉
• 金额: $ 2.05万
• 依托单位: The University of Tokyo
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
• 财政年份: 2003
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2003 至 2004
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-15740313/
• 关键词: 珪酸塩ペロブスカイト; ALCHEMI; FIB; TEM; EELS; 電子線チャネリング; EDXS; メージャライトガーネット

初年度に引き続き、下部マントル条件に相当する圧力-温度条件で合成した珪酸塩ペロブスカイトの鉄・アルミニウムの陽イオン占有席の決定および、その席占有率決定をするという目的を遂行するため、今年度は以下の点を行った。1.前年度に鉄とアルミニウムを含む珪酸塩ペロブスカイトに対して確立した電子線チャネリング効果を利用したTEM-ALCHEMI(Atom Location by CHanneling Enhanced MIcroanalysis)法(2004年度国際誌に公表)で、3価陽イオンとしてアルミニウムのみを含む珪酸塩ペロブスカイト中のアルミニウム占有陽イオン席の解析を試みた。2.フォーカスイオンビームミリング(FIB)を用いた高圧実験回収試料の薄膜作成法を確立するため、レーザー加熱ダイアモンドアンビルセルを用い高温高圧下で融解させたFe-FeO試料の異相界面近傍数ミクロンの範囲を薄膜化して、透過電子顕微鏡(TEM)で観察・解析した。1に関しては、圧力約26GPa下の異なる温度1600、1750、1950℃で合成したいくつかのアルミニウムを含む珪酸塩ペロブスカイト試料について、TEM-ALCHEMI測定および結果解析を進行中である。ただ、電子線照射による珪酸塩ペロブスカイトの非晶質化が、昨年度測定した鉄を含む試料より顕著であり、陽イオン占有席の解析に充分な良質の特性X線スペクトルが、まだ得られていない。現在、試料を冷却してTEM観察することにより、非晶質化の軽減を目指している。2に関しては、電子線エネルギー損失分光法(EELS)で酸素の半定量分析に成功した。今後、珪酸塩ペロブスカイト試料に対してその手法を応用し、Fe-LedgeをALCHEMI解析する。今年度で課題研究期間は終了したが、継続して上記の目的を達成するための作業を継続している。また、この研究課題を通して得られたTEM技術で、いくつかの共同研究(公表論文)も行った。

Early annual に lead き 続 き, lower マ ン ト ル conditions に rather す る pressure - temperature conditions で synthetic し た stating acid salt ペ ロ ブ ス カ イ ト の iron objects, ア ル ミ ニ ウ ム の Yang イ オ ン occupy seats の decided お よ び, そ の seats share decision を す る と い う purpose を carries out す る た め line, below our は の を っ た. 1 year before に iron objects と ア ル ミ ニ ウ ム を containing む stating acid salt ペ ロ ブ ス カ イ ト に し seaborne て establish し た electronic line チ ャ ネ リ ン グ unseen fruit を using し た TEM - ALCHEMI (Atom Location by CHanneling Enhanced MIcroanalysis) method (2004 international volunteers に male table) で, 3 価 Yang イ オ ン と し て ア ル ミ ニ ウ ム の み を containing む stating acid salt ペ ロ ブ ス カ イ ト in の ア ル ミ ニ ウ ム occupies Yang イ オ ン seats の parsing を try み た. 2. フ ォ ー カ ス イ オ ン ビ ー ム ミ リ ン グ (FIB) を い た high 圧 be 験 back 収 material を の film made method established す る た め, レ ー ザ ー heating ダ イ ア モ ン ド ア ン ビ ル セ ル を with い で melting under high temperature and high 圧 さ せ た Fe - FeO sample の interphase interface nearly alongside several ミ ク ロ ン の van 囲 を film change し て, through electronic 顕 micro mirror (TE) M)で観 cha · analyze た. 1 に masato し て は, pressure about 26 gpa の under different な る temperature 1600, 1750, 1950 ℃ で synthetic し た い く つ か の ア ル ミ ニ ウ ム を containing む stating acid salt ペ ロ ブ ス カ イ ト sample に つ い て, determination of TEM - ALCHEMI お よ び results of analytical を で あ る. に た だ, electron irradiation よ る stating acid salt ペ ロ ブ ス カ イ ト の amorphous が, yesterday the annual determination of し た iron objects を containing む sample よ り 顕 the で あ り, Yang イ オ ン analytical に fully occupy seats の な good quality の characteristic X-ray ス ペ ク ト ル が, ま だ must ら れ て い な い. Now, try を cooling し て TEM 観 examine す る こ と に よ り, amorphous の 軽 を reduction refers し て い る. 2に gate て た, electron wire エネ ギ ギ, <s:1> semi-quantitative analysis of で acids by loss spectrophotometry (EELS) に successful た た. In the future, the silicate ペロブスカ ト ト sample に will be analyzed against the <s:1> てそ tube method を応 using <s:1>, Fe-LedgeをALCHEMI to する. During our で research は end し た が, 継 続 し て written の purpose を reach す る た め の homework を 継 続 し て い る. The research topics of また and <s:1> <s:1> are を. The られたTEM technology obtained through <s:1> て is jointly studied by で, く, った and (public form paper).

项目成果

Electron channelling spectroscopy of iron in majoritic garnet and silicate perovskite using a transmission electron microscope

使用透射电子显微镜对多数石榴石和硅酸盐钙钛矿中的铁进行电子通道光谱分析

• 发表时间: 2004
• 期刊: Phys. Earth Planet. Interiors 143-144
• 作者: N.Miyajima;F.Langenhorst;D.Frost;T.Yagi
• 通讯作者: T.Yagi

Approach to the mineralogy of the lower mantle by a combined method of a laser-heated diamond anvil cell and analytical electron microscopy.

通过激光加热金刚石砧室和分析电子显微镜的组合方法研究下地幔的矿物学。

• 发表时间: 2004
• 期刊: Physics of the Earth and Planetary Interiors 143-144
• 作者: Asahara et al.;Nobuyoshi Miyajima et al.;Fujino et al.
• 通讯作者: Fujino et al.

Formation of metastable cubic-perovskite in high-pressure phase transformation of Ca(Mg, Fe, Al)Si2O6

• DOI: 10.2138/am.2005.1649
• 发表时间: 2005-02
• 期刊: American Mineralogist
• 影响因子: 3.1
• 作者: Y. Asahara;E. Ohtani;T. Kondo;T. Kubo;N. Miyajima;T. Nagase;K. Fujino;T. Yagi;T. Kikegawa

Nobuyoshi Miyajima: "Electron channelling spectroscopy of iron in majoritic garnet and silicate perouskite using a transmission electron microscope."Physics of the Earth and Planetary Interiors. (in press). (2004)

Nobuyoshi Miyajima：“使用透射电子显微镜对多数石榴石和硅酸盐钙钛矿中的铁进行电子沟道光谱分析。”地球和行星内部物理学。