強磁場中溶液合成法による結晶配向性圧電材料の開発

本研究では、非磁性であるセラミックス材料を強磁場中溶液合成法により、結晶が一方向に配向した成形体の作製を試みた。錯体重合法およびクエン酸錯体法の場合、前駆体として金属高分子錯体、アルコキシド法の場合、金属水酸化物を形成する。そこで溶液中に分散した前駆体化合物を、強磁場によって配向できる可能性がある。本年度では、圧電材料として有望なLiNbO_3を用いた。錯体重合法を用いた場合、クエン酸を溶解させたエチレングリコール中にLi(NO)_3とNb(C_2H_5O)_5を溶解させた後、昇温して得られたゲル状の金属高分子錯体にイオン交換水を添加し、超音波洗浄により分散させた。この溶液を10Tの磁場中で100℃に保持し、完全に溶媒を揮発させ、石英基板上に堆積させた。これを炉内で800℃、1hで焼成した。X線回折を行ったところLiNbO_3として結晶化していたが、磁場方向と比較して回折強度に差異は見られず、結晶は配向していなことが分かった。クエン酸錯体法を用いた場合でも同様であった。昨年度の結果も勘案して、高分子を磁場中で配向させる場合、高分子鎖に異方性のある構造と約1万以下の低分子量であることが有効であると考えられる。アルコキシド法を用いた場合、窒素雰囲気下でLiOC_2H_5とNb(OC_2H_5)_5をエタノール中に完全に溶解させた。77℃で20h保持の後、イオン交換水を添加し、加水分解させると、クリーム状の水酸化物の沈殿が得られた。この沈殿物を無水エタノール中で分散させ、10Tの磁場中で溶媒を乾燥させた。上と同様に炉中で焼成後、X線回折を行ったが、磁場方向に対して、優位な結晶方位は観察されなかった。界面活性剤の添加やpH濃度の調整により、金属水酸化物の凝集を抑制することが重要であると考えられる。

本研究では、非磁性であるセラミックス材料を強磁場中溶液合成法により、結晶が一方向に配向した成形体の作製を試みた。錯体重合法およびクエン酸錯体法の場合、前駆体として金属高分子錯体、アルコキシド法の場合、金属水酸化物を形成する。そこで溶液中に分散した前駆体化合物を、強磁場によって配向できる可能性がある。本年度では、圧電材料として有望なLiNbO_3を用いた。錯体重合法を用いた場合、クエン酸を溶解させたエチレングリコール中にLi(NO)_3とNb(C_2H_5O)_5を溶解させた後、昇温して得られたゲル状の金属高分子錯体にイオン交換水を添加し、超音波洗浄により分散させた。この溶液を10Tの磁場中で100℃に保持し、完全に溶媒を揮発させ、石英基板上に堆積させた。これを炉内で800℃、1hで焼成した。X線回折を行ったところLiNbO_3として結晶化していたが、磁場方向と比較して回折強度に差異は見られず、結晶は配向していなことが分かった。クエン酸錯体法を用いた場合でも同様であった。昨年度の結果も勘案して、高分子を磁場中で配向させる場合、高分子鎖に異方性のある構造と約1万以下の低分子量であることが有効であると考えられる。アルコキシド法を用いた場合、窒素雰囲気下でLiOC_2H_5とNb(OC_2H_5)_5をエタノール中に完全に溶解させた。77℃で20h保持の後、イオン交換水を添加し、加水分解させると、クリーム状の水酸化物の沈殿が得られた。この沈殿物を無水エタノール中で分散させ、10Tの磁場中で溶媒を乾燥させた。上と同様に炉中で焼成後、X線回折を行ったが、磁場方向に対して、優位な結晶方位は観察されなかった。界面活性剤の添加やpH濃度の調整により、金属水酸化物の凝集を抑制することが重要であると考えられる。