鑑定試料中違法薬物の迅速検査法と新規前処理基材によるハイスループット分析法の研究

鉴定样品中违禁药品快速检测方法及新型前处理底物高通量分析方法研究

• 批准号: 19590673
• 负责人: 奈女良 昭
• 金额: $ 2.5万
• 依托单位: Hiroshima University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• 财政年份: 2007
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2007 至 2010
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-19590673/
• 关键词: 薬物分析; スピンカラム; モノリス; トリプタミン系薬物; フェネチルアミン系薬物

本研究は、トリプタミン系およびフェネチルアミン系薬物を合成して標準品の整備を行うとともに、尿・血液などの法医鑑定試料中違法薬物の迅速検査法と新規前処理基材(モノリス)によるハイスループット分析法を開発し、予試験から同定・定量分析に至るまでの系統的検査法を確立して、代謝機構や死因解明の-助とするとともに薬物乱用防止に役立てることを目的とする。本年度は、ジーエルサイエンス(株)の試作品であるスピンカラム(C18タイプのマイクロチューブ(1.5ml用)、シリカタイプ膜状モノリス)を使用し、GC/MS法による覚せい剤類の分析について重点的に検討した。スピンカラムを用い、尿0.5mlから覚せい剤類(メタンフェタミン、アンフェタミン、MDMA、 MDA)の抽出と誘導体化を同時に行った結果、0.01〜5.0μg/mlの範囲で直線性が得られ、ばらつきは1.4〜12.3%であった。また、中毒患者の尿を使用して、既存の方法(TFA誘導体化-GC/MS法)との精度や操作性を検討した結果、遜色のない結果が得られ、操作性も向上した。また、スピンカラムを使用し、薬物の性質(酸性、中性、塩基性)と尿からの抽出効率の相関性を検討した結果、バルビツール酸類の酸性系薬物は液性を酸性にすることで、局所麻酔薬や中性薬物は、液性を中性あるいはアルカリ性にすることで回収率の向上が見られた。三環系抗うつ薬類の塩基性薬物は液性をアルカリ性にすることで回収率の向上が見られたが、強アルカリにすると回収率は減少した。この現象は、スピンカラムの残存シリカの影響と考えられた。さらに、尿外の試料についても検討した。血清、全血ともに5〜10希釈することでスピンカラムを通過できた。血清については、尿と同様の薬物回収が可能であったが、全血は回収率が低下した。上記の結果を踏まえ、来年度以降は、系統的検査法の確立を目指す。

The purpose of this study is to determine the quality of synthetic materials, urine and blood samples in forensic identification materials, rapid identification of base materials before the introduction of new regulations, quantitative analysis of the same quantitative analysis method to determine the accuracy of the system. The agency is responsible for the explanation of the cause of death and helps to prevent the misuse of materials for the purpose of misuse. This year, we have made an attempt to improve the performance of this year's production. (for 1.5ml), for example, the GC/MS method is used to analyze the key points of the analysis system. The results of the tests were carried out at the same time in the range of 0.01 ~ 5.0 μ g

项目成果

スピンカラムを用いた血清中アミトラズと代謝物のLC/MS分析

使用旋转柱对血清中的双甲脒和代谢物进行 LC/MS 分析

• 发表时间: 2008
• 作者: 斉藤 剛;中本晃弘;西田まなみ;奈女良 昭.
• 通讯作者: 奈女良 昭.

スピンカラムを用いた抽出同時誘導体化による尿中覚せい剤のGC/MS分析

使用旋转柱同时萃取和衍生化对泌尿兴奋剂进行 GC/MS 分析

• 发表时间: 2008
• 作者: 中本晃弘;奈女良 昭;西田まなみ;斉藤 剛;岸山いずみ;宮崎将太;村上勝則;屋敷幹雄;長尾正崇.
• 通讯作者: 長尾正崇.

Extraction of Amphetamines and Methylenedioxyamphetamines in Urine using Monolithic Silica hold in a Spin Column and HPLC-DAD Analysis

使用旋转柱中的整体硅胶萃取尿液中的苯丙胺和亚甲二氧基苯丙胺并进行 HPLC-DAD 分析

• 发表时间: 2007
• 作者: 斉藤 剛;中本晃弘;西田まなみ;奈女良 昭.;奈女良 昭
• 通讯作者: 奈女良 昭

Extraction of amphetamines and methylenedioxyamphetamines from urine using a monolithic silica disk-packed spin column and high-performance liquid chromatography-diode array detection.

• DOI: 10.1016/j.chroma.2008.08.091
• 发表时间: 2008-10
• 期刊: Journal of chromatography. A
• 作者: A. Namera;Akihiro Nakamoto;Manami Nishida;Takeshi Saito;Izumi Kishiyama;S. Miyazaki;M. Yahata;M. Yashiki;Masataka Nagao

モノリススピンカラムと液体クロマトグラフー質量分析計による血清中ジブカインとナファゾリンの同時分析

使用整体式旋转柱和液相色谱-质谱仪同时分析血清中的地布卡因和萘甲唑啉

• 发表时间: 2008
• 作者: 斉藤 剛;守田誠司;岸山いずみ;宮崎将太;中本晃弘;西田まなみ;奈女良 昭;猪口貞樹.
• 通讯作者: 猪口貞樹.