鑑定試料中違法薬物の迅速検査法と新規前処理基材によるハイスループット分析法の研究
鑑定試料中違法薬物の迅速検査法と新規前処理基材によるハイスループット分析法の研究
批准号:
19590673
负责人:
奈女良 昭
金额:
$2.5万
依托单位:
依托单位国家:
日本
项目类别:
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份:
2007
资助国家:
日本
项目状态:
已结题
起止时间:
2007 至 2010
中文摘要
本研究は、トリプタミン系およびフェネチルアミン系薬物を合成して標準品の整備を行うとともに、尿・血液などの法医鑑定試料中違法薬物の迅速検査法と新規前処理基材(モノリス)によるハイスループット分析法を開発し、予試験から同定・定量分析に至るまでの系統的検査法を確立して、代謝機構や死因解明の-助とするとともに薬物乱用防止に役立てることを目的とする。本年度は、ジーエルサイエンス(株)の試作品であるスピンカラム(C18タイプのマイクロチューブ(1.5ml用)、シリカタイプ膜状モノリス)を使用し、GC/MS法による覚せい剤類の分析について重点的に検討した。スピンカラムを用い、尿0.5mlから覚せい剤類(メタンフェタミン、アンフェタミン、MDMA、 MDA)の抽出と誘導体化を同時に行った結果、0.01〜5.0μg/mlの範囲で直線性が得られ、ばらつきは1.4〜12.3%であった。また、中毒患者の尿を使用して、既存の方法(TFA誘導体化-GC/MS法)との精度や操作性を検討した結果、遜色のない結果が得られ、操作性も向上した。また、スピンカラムを使用し、薬物の性質(酸性、中性、塩基性)と尿からの抽出効率の相関性を検討した結果、バルビツール酸類の酸性系薬物は液性を酸性にすることで、局所麻酔薬や中性薬物は、液性を中性あるいはアルカリ性にすることで回収率の向上が見られた。三環系抗うつ薬類の塩基性薬物は液性をアルカリ性にすることで回収率の向上が見られたが、強アルカリにすると回収率は減少した。この現象は、スピンカラムの残存シリカの影響と考えられた。さらに、尿外の試料についても検討した。血清、全血ともに5〜10希釈することでスピンカラムを通過できた。血清については、尿と同様の薬物回収が可能であったが、全血は回収率が低下した。上記の結果を踏まえ、来年度以降は、系統的検査法の確立を目指す。
英文摘要
本研究は、トリプタミン系およびフェネチルアミン系薬物を合成して標準品の整備を行うとともに、尿・血液などの法医鑑定試料中違法薬物の迅速検査法と新規前処理基材(モノリス)によるハイスループット分析法を開発し、予試験から同定・定量分析に至るまでの系統的検査法を確立して、代謝機構や死因解明の-助とするとともに薬物乱用防止に役立てることを目的とする。本年度は、ジーエルサイエンス(株)の試作品であるスピンカラム(C18タイプのマイクロチューブ(1.5ml用)、シリカタイプ膜状モノリス)を使用し、GC/MS法による覚せい剤類の分析について重点的に検討した。スピンカラムを用い、尿0.5mlから覚せい剤類(メタンフェタミン、アンフェタミン、MDMA、 MDA)の抽出と誘導体化を同時に行った結果、0.01〜5.0μg/mlの範囲で直線性が得られ、ばらつきは1.4〜12.3%であった。また、中毒患者の尿を使用して、既存の方法(TFA誘導体化-GC/MS法)との精度や操作性を検討した結果、遜色のない結果が得られ、操作性も向上した。また、スピンカラムを使用し、薬物の性質(酸性、中性、塩基性)と尿からの抽出効率の相関性を検討した結果、バルビツール酸類の酸性系薬物は液性を酸性にすることで、局所麻酔薬や中性薬物は、液性を中性あるいはアルカリ性にすることで回収率の向上が見られた。三環系抗うつ薬類の塩基性薬物は液性をアルカリ性にすることで回収率の向上が見られたが、強アルカリにすると回収率は減少した。この現象は、スピンカラムの残存シリカの影響と考えられた。さらに、尿外の試料についても検討した。血清、全血ともに5〜10希釈することでスピンカラムを通過できた。血清については、尿と同様の薬物回収が可能であったが、全血は回収率が低下した。上記の結果を踏まえ、来年度以降は、系統的検査法の確立を目指す。
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スピンカラムを用いた血清中アミトラズと代謝物のLC/MS分析
使用旋转柱对血清中的双甲脒和代谢物进行 LC/MS 分析
DOI:
--
发表时间:
2008
期刊:
影响因子:
--
作者:
[斉藤 剛, 中本晃弘, 西田まなみ, 奈女良 昭.]
通讯作者:
奈女良 昭.
スピンカラムを用いた抽出同時誘導体化による尿中覚せい剤のGC/MS分析
使用旋转柱同时萃取和衍生化对泌尿兴奋剂进行 GC/MS 分析
DOI:
--
发表时间:
2008
期刊:
影响因子:
--
作者:
[中本晃弘, 奈女良 昭, 西田まなみ, 斉藤 剛, 岸山いずみ, 宮崎将太, 村上勝則, 屋敷幹雄, 長尾正崇.]
通讯作者:
長尾正崇.
DOI:
10.1016/j.chroma.2008.08.091
发表时间:
2008-10
期刊:
Journal of chromatography. A
影响因子:
--
作者:
[A. Namera;Akihiro Nakamoto;Manami Nishida;Takeshi Saito;Izumi Kishiyama;S. Miyazaki;M. Yahata;M. Yashiki;Masataka Nagao]
通讯作者:
A. Namera;Akihiro Nakamoto;Manami Nishida;Takeshi Saito;Izumi Kishiyama;S. Miyazaki;M. Yahata;M. Yashiki;Masataka Nagao
Extraction of Amphetamines and Methylenedioxyamphetamines in Urine using Monolithic Silica hold in a Spin Column and HPLC-DAD Analysis
使用旋转柱中的整体硅胶萃取尿液中的苯丙胺和亚甲二氧基苯丙胺并进行 HPLC-DAD 分析
DOI:
--
发表时间:
2007
期刊:
影响因子:
--
作者:
[斉藤 剛, 中本晃弘, 西田まなみ, 奈女良 昭., 奈女良 昭]
通讯作者:
奈女良 昭
モノリススピンカラムと液体クロマトグラフー質量分析計による血清中ジブカインとナファゾリンの同時分析
使用整体式旋转柱和液相色谱-质谱仪同时分析血清中的地布卡因和萘甲唑啉
DOI:
--
发表时间:
2008
期刊:
影响因子:
--
作者:
[斉藤 剛, 守田誠司, 岸山いずみ, 宮崎将太, 中本晃弘, 西田まなみ, 奈女良 昭, 猪口貞樹.]
通讯作者:
猪口貞樹.
共 7 条
法医学試料からの微量毒素の分析法に関する研究
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批准号:13770223
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项目类别:Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
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资助金额:$1.54万
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财政年份:2001
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负责人:奈女良 昭
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依托单位:
不法乱用薬物の系統的高感度分析法の研究
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批准号:11770230
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项目类别:Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
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资助金额:$0.32万
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财政年份:1999
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负责人:奈女良 昭
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依托单位:
海外基金