放電プラズマ焼結法により作製されたナノ構造焼結体の微細構造解析

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本研究の目的である「放電プラズマ(SPS)法による焼結において不明とされている極めて短時間に生じる緻密化現象や焼結機構の解明」において、昨年度に得られたアルミナナノ構造焼結体について、透過型電子顕微鏡による高分解能観察を行い、緻密化プロセスおよびその後に生成される気孔の形成プロセスの解明について研究を進めた。さらに、昨年度の結果より、透光性アルミナ焼結体が合成されることが明らかとなり、この透光性アルミナ焼結体の直線透過率と微細構造の関連性についても調査を進めた。具体的には、平均粒子径が120nm、純度が99.99%のα-アルミナ粉末を用いてSPS法により焼結体を作製し、特に本研究では焼結体からの試料採取位置に着目し、焼結体の中心部と外周部、さらには上部・下部パンチ面から試料を切り出し、それぞれの位置における微細組織を詳細に観察し、以下のことを明らかにした。(1)焼結温度1473Kでは、中心部では焼結が不完全であり、外周部では緻密化が完了していた。さらに焼結温度1573K以上では、中心部より外周部の方が結晶粒が粗大化しており、気孔も多数確認された。つまり、SPS法におけるセラミックスの焼結では、ダイと接する外周部の方が焼結温度が高いため焼結の進行が速いことが判明した。(2)上部・下部パンチ面の組織観察から、上部パンチ面の方が結晶粒が粗大であり、気孔も多数観察された。つまり、SPS法では上部パンチ面の方が焼結温度が高いため、上部パンチ面から焼結が進行するものと考えられる。また、上記の粉末を用いて、加圧力100柵a、昇温速度200℃/minで焼結を行い透光性焼結体の作製を試み、以下のことを明らかにした。(1)1423～1573Kの焼結温度でSPS法により高速焼結することにより透光性アルミナの合成が可能であった。(2)微細組織観察から、高速焼結による透光性アルミナ焼結体では、粒径が500～800nmのナノ構造を有しており、均一・微細な組織形態となり粒界や粒内に気孔は存在しない。