X線吸収分光の「その場」観察と計算手法を組み合わせによるナノ物質研究

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直経数nmのナノ粒子はサイズ効果によりバンドギャップ(したがって光学吸収帯の波長)を大幅に変化させることができるため、物質科学および電子材料への応用の見地から、大きな注目を集めている。当該研究者は、粒子径に依存した可視領域の波長可変発光が特徴の典型的なナノ粒子材料であるCdSeに着目してナノ粒子形成初期過程を放射光X線吸収法EXAFSを用いて研究した。通常の反応セルと時間分解EXAFSの組み合わせでの定点反応その場観察も可能であるが、本研究では原料を数100ミクロン幅のマイクロチャネル(セル)中を高速でフローさせて反応を起こすマイクロリアクタ(Microfluidic cell)を用いてナノ粒子形成初期過程を調べた。原料注入地点を反応開始地点とし、フロー方向の場所に対応した限定空間の情報は反応開始からの経過時すなわち時間分解情報と等価である。開発された装置ではFig.1に示すように原料溶液を混合してリアクタに導入し、反応時間に対応した場所で蛍光X線収量測定を行う。一般的に定点観測では測定系の時間分解能や統計誤差により反応条件が制限されるが、時間分解を空間に変換するマイクロリアクタでは、原材料の消費が少ないので反応条件を広くとり、条件の最適化が可能である。当該研究者は重要な展開はキネテイクス情報から直接、ナノ粒子構造情報(粒子サイズ(D)と粒子濃度(N)が得られることをみいだした。この導出方法は直接的にこれらの情報を微量試料に対して得る事のできる優れた手法であり、今後、標準的な計測手法として応用が期待されている。